毛细管电泳-紫外检测法同时测定食品中的葡萄糖和多种糖醇

建立了食品中葡萄糖、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇、赤藓糖醇、木糖醇和麦芽糖醇的毛细管电泳-紫外检测同时测定方法。食品中的葡萄糖和糖醇在硼砂碱性介质中与硼酸根结合形成阴离子配合物后,在添加了电渗流改性剂十六烷基三甲基溴化铵的硼砂缓冲液(pH 9.2)中进行快速电泳分离,紫外检测器于195 nm处检测。在优化的条件下,7种物质在12 min内基线分离,标准曲线线性良好(r>0.999),检出限均低于0.1g/L,加标回收率为81.6%~120%,相对标准偏差(RSD)小于6%。方法适用于食品中葡萄糖和多种常见糖醇的同时检测。     

气相色谱/质谱法测定熏肉中的多环芳烃

建立了熏肉中多环芳烃的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比为1∶1)超声波提取、氧化铝柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了25种多环芳烃(PAHs)化合物的分离测定条件。结果 25种PAHs回收率范围为48.5%-106.5%;日内(n=7)相对标准偏差为3.75%-7.95%。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定20余种多环芳烃化合物的优点,适合于熏肉中多环芳烃化合物的分析测定。     

高效液相色谱法测定微量全血中维生素A

建立了反相高效液相色谱法测定微量全血样品中维生素A的方法。取全血50μL,用100μL无水乙醇沉淀蛋白后,加入400μL×2正己烷漩涡混匀提取维生素A,高速离心分层后取正己烷层在弱氮气流下挥干,加100μL甲醇溶解后用反相色谱柱C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)分离,紫外检测波长325nm,外标法定量。色谱条件:柱温,60℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=92∶8;流速:0.8 mL/min。用本法同时测定了27例成人微量全血及其血清中的维生素A。标准曲线的相关系数大于0.999;相对标准偏差(RSD)小于5%。对于50μL全血,方法检出限为0.02μg/mL。加标回收率为88%~115%。成人血清与其全血中维生素A含量之比为2.907±0.160(x-±s)。方法适合于微量全血中维生素A的测定,并可以通过测定全血中维生素A含量推算血清中维生素A的含量。     

示波极谱法测定保健药品中的褪黑激素

褪黑激素与HNO3在室温下发生硝基化反应生成褪黑激素的硝基化合物,加NH3·H2O终止反应并用甲酸 甲酸钠缓冲液控制反应液pH3,在原点电位-0.20V(vs.SCE),测量-0.50V处的二阶导数峰高。方法检出限为1μg/L,线性范围为1μg/L～200μg/L,相对标准偏差为2.6%～8.0%,加标回收率为92 0%～110 0%,测定结果与高效液相色谱法进行比较,无显著性差异。     

催化光度法测定大气中痕量钒

在乙酸－络蓝黑Ｒ－溴酸钾体系中，Ｖ（Ⅴ）催化溴酸钾氧化紫红我 的络蓝黑Ｒ褪色，褪色程度在０－０．８ｎｇ／２５ｍｌ范围内呈线性关系（沸水浴２５ｍｉｎ）。据此原理测定了大气悬浮粒子中的痕量钒。本法灵敏度高（０．３５ｌｇＡ０／ｎｇ／２５ｍｌ），检出限为０．０２／２５ｍｌ。样本中共存成分对测定无干扰。ＲＳＤ为３．４％０８．３％，回收率为８９．４－１１３．１％（平均值为１０１．４％）。对大气本样中钒进行测定     

柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿和血清中的环境雌激素

建立了同时测定人尿和血清中环境雌激素双酚A、4-壬基酚、17α-乙炔基雌二醇及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱测定方法。尿样经酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离;血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。检出限为2．7—8．3μg／L;加标回收率尿样为78．0％-102．5％,血清样为72．6％-98．6％;方法精密度为1．29％-4．52％。应用本法对20份尿样和10份血清样进行了测定,结果满意。     

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺

建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5～25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%～100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。     

响应曲面优化-毛细管电泳-激光诱导荧光快速检测粪便中诺如病毒

建立了粪便中诺如病毒逆转录PCR-毛细管电泳-激光诱导荧光快速检测方法。根据诺如病毒核酸保守序列选择引物,扩增出特异的PCR产物;采用响应曲面法进行毛细管电泳条件优化,以含有DNA荧光染料SYBR Gold的0.5%甲基纤维素为筛分介质,通过激光诱导荧光法检测诺如病毒的PCR产物。在优化的毛细管电泳条件下,9 min内可完成诺如病毒PCR产物的检测。扩增产物测序后,与基因库中诺如病毒的序列进行同源性比对,一致性达99%。迁移时间的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%~1.3%和1.8%~2.6%,已用于粪便中诺如病毒的快速检测。     

高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖

建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2 mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0.05～10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%～105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%～1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。