利用小角/广角X射线散射联用及一维相关函数分析研究聚(ε-己内酯)片晶的形态

用小角/广角X射线散射(SAXS/WAXS)联用的实验方法考察了等温结晶温度(Tc)和等温时间对聚(ε-己内酯)(PCL)片晶形态的影响.根据WAXS数据计算了PCL的重量结晶度,进而求得其体积结晶度Vc(WAXS).在不同Tc下结晶的PCL样品的Vc(WAXS)均略高于50%.对SAXS谱线做一维相关函数(1DCF)分析,得到了PCL的片晶长周期(LP)和无定形层厚度(La).通过比较WAXS及SAXS的数据分析结果,认为PCL晶体需用"三相模型"予以描述,其过渡层厚度(E)约为LP的15%～18%,对片晶形态具有重要影响.随着Tc升高,PCL晶体的Lc、La及E均逐渐增大,但Lc的变化率最大,这使得结晶度上升.在50℃等温结晶不同时间,发现Lc随延长时间显著增加,而La及E则不断减小.等温10天后,PCL晶体的SAXS谱线上可观察到5级散射,表明片晶相当完善.     

基于Matlab的二元共聚物组成与转化率关系曲线的绘制及应用

采用Matlab GUI工具,以单体组成为中间变量,依据共聚物组成方程及单体组成与转化率关系式,开发出一款用于绘制二元共聚合反应共聚物组成与单体转化率关系曲线的图形用户程序。通过对苯乙烯与甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈与醋酸乙烯酯等共聚反应的应用表明：该图形用户程序界面友好,交互性强,适用性广,计算便捷,解决了绘制过程中共聚物组成与单体转化率关系式过于复杂而无法找到直接关系的困难,为预测不同竞聚率、不同投料比时共聚物组成与转化率的变化规律,控制共聚物组成,选择控制方法,验证实验,指导生产提供理论依据。     

微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7.随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020 ng·mL-1,线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异.综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量.     

Ru~(3+)增敏的化学发光新体系测定呋塞米的研究

Ru~(3+)存在下,呋塞米能够大幅度增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)(Ru(phen)_3~(2+))-Ce(Ⅳ)体系的化学发光,且当体系中Ru~(3+)的浓度从0增至15μmol/L时,呋塞米对体系发光的增强值提高1个数量级,基于此,建立了高灵敏测定呋塞米的Ru(phen)_3~(2+)-Ce(Ⅳ)-Ru~(3+)体系化学发光方法。在优化实验条件下,该法测定呋塞米的线性范围为5. 0×10~(-9)~2. 0×10~(-6)mol/L,检出限为3. 8×10~(-9)mol/L。方法具有较高的分析灵敏度,将其应用于呋塞米片剂和呋塞米注射液的分析,结果满意。结合紫外光谱的研究结果,对化学发光反应机理进行了探讨。     

MoS_2/TiO_2纳米管阵列的一步沉积法制备及光电性能研究

本文采用阳极氧化法及循环伏安法,在TiO_2纳米管阵列上成功沉积了MoS_2纳米粒子,得到了MoS_2/TiO_2复合纳米材料。与未修饰的TiO_2纳米管阵列相比,复合MoS_2/TiO_2纳米管阵列的光电性能以及光催化性能都有明显提升。通过光电流实验结果分析,当沉积MoS_2圈数为30圈时,MoS_2/TiO_2复合纳米材料的光电流强度最强(0.35 mA/cm~2),是未修饰的TiO_2光电流强度的3.88倍(0.09mA/cm2)。通过光催化降解对比实验发现,MoS_2/TiO_2复合纳米材料对4-硝基酚的光催化降解效果要明显优于未修饰的TiO_2。复合MoS_2/TiO_2纳米管阵列增强的光电性能及光催化活性应该是归因于复合材料增强的可见光吸收能力,以及更快的电子和空穴迁移速度。     

共沉淀法制备PEOUIC的形貌与结构分析

包合复合物(ICs)是超分子化学的重要组成部分。以尿素作为主体分子,PEO作为客体分子,通过共沉淀法制备了不同PEO与Urea比例的PEOUIC,而后分别利用DSC、XRD、SEM、POM分析了PEOUIC晶体的形貌与结构。结果表明:利用共沉淀法可制备六方以及四方晶系的PEOUIC晶体;当PEO与Urea质量比小于为1时,形成四方晶系PEOUIC晶体;而当质量比大于1时,形成六方晶系PEOUIC晶体;随着Urea含量的增大,PEOUIC的T_m先增大在趋于稳定不变;四方晶系PEOUIC晶体呈现球晶形貌,六方晶系呈现中心突起的六边形柱状体形貌。     

Si-B-N复合薄膜的结构及摩擦学性能研究

利用三极射频-直流负偏压-等离子体增强化学气相沉积技术在45#钢表面制备了附着力较强的Si-B-N复合薄膜;采用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪分析了所制备的Si-B-N复合薄膜的组成和结构,通过划痕试验和球-盘摩擦磨损试验考察了薄膜与基体的附着力及摩擦学性能.结果表明:通过合理地控制工艺参数,并对试样基体施加适当的直流负偏压,可以制得含六方氮化硼(h-BN)和立方氮化硼(c-BN)混合相的Si-B-N复合薄膜;而在Si-B-N复合薄膜表面引入沉积MoS2薄膜可以改善其摩擦学性能.     

环丙烷甲酸－2－甲基－1－乙炔基－2－戊烯酯的合成

环丙烷甲酸－２－甲基－１－乙炔基－２－戊烯酯的合成涂君 ，于翔，肖蓉（中国科学院成都有机化学研究所，成都６１００４１）日本开发的炔戊菊酯￣［１］、氯戊炔菊酯等￣［２］其蒸气压皆比常用的丙烯菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯、苄呋菊酯及炔呋菊酯高数十倍到数百倍。由?..