1-(4-甲氧基)苯甲酰基-3-(4,6-二甲基嘧啶-2-氨基)硫脲的晶体结构、 理论计算及生物活性

2-氨基-4,6-二甲基嘧啶与硫氰酸钾、4-甲氧基苯甲酰氯在乙酸乙酯中反应, 合成了1-(4-甲氧基)苯甲酰基-3-(4,6-二甲基嘧啶-2-氨基)硫脲, 并用X射线单晶衍射法测定其晶体结构, 晶体属单斜晶系, 空间群为P21/n, 晶胞参数为: a＝1.0134(4) nm, b＝1.3172(5) nm, c＝1.0988(4) nm, β＝91.671(8)°, V＝1.4661(9) nm3, Dc＝1.433 g/cm3, μ＝0.234 mm－1, F(000)＝664, Z＝4, R1＝0.0571, wR2＝0.1328. 运用Gaussian 03程序, 对标题化合物进行了HF/6-31＋g(d)和B3LYP/6-31＋g(d)水平的几何全优化和频率计算, 并对其成键情况及自然键轨道(NBO)进行了分析. 初步实验证明该化合物具有良好的生物活性.     

喷射成形Zn52Al40Cu2Si6微观形貌及耐磨性能

采用喷射成形工艺制备高铝锌基合金,利用扫描电镜?金相显微镜?透射电镜及X-射线衍射等表征了合金的磨损形貌和内部组织,采用M2000摩擦试验机考察了高铝锌基合金的摩擦磨损性能.结果表明,沉积坯大部分为粗化均细的共析片层状组织,呈不均匀微观分布态,而不是通常认为的树枝晶结构.沉积过程中形成较多无规则?不均匀分布的孔洞,致密度只有60%左右;由于时效后期的四相反应α+ε→Τ′+η,合金的硬度热处理后下降.试验中,硅颗粒在合金基体中始终呈均匀分布.通过M2000摩擦试验机测试合金的摩擦磨损性能.Zn52Al40Cu2Si6合金在2000N载荷,200r/min试验条件下呈最佳耐磨性能.合金的摩擦系数随着载荷的增加而减小.     

吡啶氮桥联三唑卡宾反应性质及其Pd(Ⅱ)-配合物催化杂芳环与芳基溴的α-烷基化反应研究

报道了吡啶氮桥联的双环三唑鎓盐1在NaH,K2CO3为碱的条件下脱去质子,分别形成三唑卡宾2和吡啶氮桥联三唑卡宾二聚体4,研究了2和4与亲电试剂的反应性质,2与水的反应产物Ⅳ-乙基-N'-吡啶基甲醛肼3经单晶衍射结构分析.考察了配体1的卡宾-Pd(Ⅱ)配合物催化咖啡因与芳基溴的α-芳基化反应,在优化催化反应条件下,比较了不同三唑鎓盐之间的催化活性.结果表明,三唑鎓盐1表现出优良的催化活性.     

TDNAZ·HNO3和DNAZ·HCl的结构及性能

钝感高能炸药1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)可由3,3-二硝基氮杂环丁烷(DNAZ)进行合成. 在合成DNAZ的过程中, 得到了中间产物N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(TDNAZ·HNO3)和3,3-二硝基氮杂环丁烷盐酸盐(DNAZ·HCl). 培养了二者的单晶, 并通过X射线单晶结构分析法测定了它们的晶体结构. TDNAZ·HNO3属于正交晶系, Pnma空间群, 晶胞参数a=1.2697(3) nm, b=0.8179(2) nm, c=1.1621(3) nm, V=1.2067 nm3, Z=4. DNAZ·HCl属于正交晶系, Cmc21空间群, 晶胞参数a=0.6681(2) nm, b=1.0441(2) nm, c=0.9971(2) nm, V=0.6955 nm3, Z=4. 用密度泛函理论方法对该二种化合物进行了几何优化和频率计算, 获得分子结构、原子上Hirshfeld电荷、原子间Mayer键级和前沿轨道能量及组成. 基于分子和电子结构信息从理论上解释了相关反应机理, 并对两种化合物的热稳定性进行了比较.     

草酸根桥联双核配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2·(H2O)2]的合成、结构及态密度分析

通过草酸钾(k2ox·H2O)、硝酸镉[Cd(NO3)2·4H2O]和1,10-邻菲咯啉(phen)在甲醇·水溶液中的反应合成了一种双核镉配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2(H2O)2],其结构经单晶X射线衍射表征.配合物属三斜晶系,P(1)空间群,晶胞参数:a=0.67629(14)nm,b=1.0051(...     

1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE)的合成、 晶体结构和理论计算

利用1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和水合肼在水体系中合成了1-氨基-1-肼基-2,2-二硝基乙烯(AHDNE), 并在甲醇溶液中培养出可用于X射线衍射的单晶. 晶体属正交晶系, 空间群为Pnma, 晶胞参数为: a＝0.6283(4) nm, b＝0.7713(5) nm, c＝1.2280(8) nm, a＝b＝g＝90°, V＝0.5950(7) nm3, Dc＝1.821 g/cm3, μ＝0.171 mm－1, F(000)＝336, Z＝4, R1＝0.0489, wR2＝0.1456. 选取标题化合物的一个结构单元作为初始模型, 运用Gaussian 03程序, 在6-311＋G(d)的基组水平上, 用HF, MP2以及B3LYP三种计算方法对标题化合物进行了几何全优化, 并对其成键情况及自然键轨道(NBO)进行了分析.     

草酸根桥联双核配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2·(H2O)2]的合成、结构及态密度分析

通过草酸钾(k2ox·H2O)、硝酸镉[Cd(NO3)2·4H2O]和1,10-邻菲咯啉(phen)在甲醇·水溶液中的反应合成了一种双核镉配合物[Cd2(phen)2ox(NO3)2(H2O)2],其结构经单晶X射线衍射表征.配合物属三斜晶系,P(1)空间群,晶胞参数:a=0.67629(14)nm,b=1.0051(2)nm,c=1.0527(2)nm,α=109.19(3)°,β=92.12(3)°,γ=93.48(3)°,γ=0.6733(2)nm3,Z=1,D=2.055 g/cm3,F(000)=410,μ=1.660mm-1,R=0.0445,wR=0.0877.配合物为草酸根桥联的双核镉配合物,且草酸根C-C键中点为配合物的倒反中心,镉与ox2-,phen,NO3-和水配位.运用晶体场理论计算了其态密度,结果表明NO3-和phen对配合物的性质有重要影响.     

芦丁在纳米金修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

采用循环伏安法将纳米金电沉积于玻碳电极表面,制备了纳米金修饰玻碳电极(NG/GCE).在pH3.29的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,用循环伏安法研究了芦丁在NG/GCE上的电化学行为.结果表明,NG/GCE对芦丁的氧化还原反应有良好的电催化作用.用方波伏安法测得芦丁的还原峰电流与其浓度在2.0×10-8～2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3).     

Fe基非晶和纳米晶合金晶化及电化学腐蚀行为

应用单辊甩带法制备非晶态Fe78Si13B9和Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1薄带,并以非晶晶化退火法制备出纳米晶Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1薄带.利用X射线衍射(XRD)仪和示差扫描量热计(DSC)对该非晶薄带的非晶特性及其晶化过程进行了研究.并用电化学极化曲线的方法和电化学阻抗技术研究了非晶态Fe78Si13B9和纳米晶Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1合金在1mol/LNaOH溶液里的电化学腐蚀行为,用SEM对极化测试后的试样形貌进行了观察;同时还研究了不同的热处理温度对材料结构及在1mol/LNaOH溶液里耐腐蚀性能的影响.结果表明,该非晶薄带的晶化过程分为两步;纳米晶比非晶合金的耐腐蚀性要好;且随着热处理温度的升高,非晶和纳米晶的耐腐蚀性能都得到提高.     

戊唑醇银配合物的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了新配合物[AgL2]NO3(L=(RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4三唑-1-基甲基)戊-3-醇,戊唑醇)。应用元素分析、IR光谱及X射线单晶衍射方法对配合物的组成及结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=3.698 9(7)nm,b=0.902 8(2)nm,c=1.122 8(2)nm,β=103.66(3)°,V=3.643 3(13)nm3,Dc=1.432 g.cm-3,Z=4,F(000)=1 624,μ=0.748mm-1。研究了配合物及戊唑醇对烟草赤星病菌和苹果树干腐病菌的抑制作用及对小麦生长调节作用。实验结果表明:配合物不利于小麦的发芽和生长,但具有更优越的杀菌性能。