使用尖玻片、毛细管和尖滴管三种玻璃尖端电喷雾离子化质谱分析方法

建立了用于质谱分析的尖玻片、毛细管、尖滴管3种基于玻璃尖端电喷雾的离子化新方法。通过模拟实验与实际质谱实验,考察了各种实验条件的影响。在喷雾尖端直径小于0.24 mm时,选择喷雾尖端针与反相电极距离10 mm,喷雾电压4.5 kV,喷雾尖端角度为后部偏上5.0°(尖玻片)~7.5°(细毛细管或尖滴管)、左右角度为0°(均对准中间)。选择奎宁、扁桃酸、安息香、苯丙氨酸等不同类型样品的溶液(正离子检测含1%甲酸,负离子检测含1%氨水)置于玻片上或者毛细管与尖滴管后部容器中,进行尖端喷雾直接分析。样品在正离子与负离子模式下分别得到了相应的质谱信号。尖玻片喷雾适合比较稳定、对空气不敏感的样品;毛细管喷雾和尖滴管喷雾则适合分析粘度较低,甚至不稳定的样品溶液。使用本方法实际分析了盐酸普萘洛尔和盐酸小檗碱片剂的提取溶液。3种玻璃尖端电喷雾方法均不需要载气,结构简单、易于构建、操作方便快速,可方便地用于样品溶液的质谱分析。     

简便的无栅极实时直接分析质谱进样装置

设计并构建了一种简单方便的无栅极实时直接分析( DART)质谱进样装置,它由惰性载气、离子发生器、加热管以及温控部分等组成,该装置不含栅极,减少了结构单元,可与多种质谱仪联用。具有结构简单、易于构建、灵活、成本低的特点。使用构建的装置,考察了载气类型、载气流速以及加热带温度等实验条件的影响。选取氩气作载气,流速7.5 L/min,加热带温度为300℃,通过对苯乙醇和亚油酸溶液、敌敌畏乳剂、蚊香块和柑橘皮、以及薄层板上的盐酸普萘洛尔6种样品的分析结果,显示了该装置的实用性。     

基于离子液体基质的大豆中寡糖成分基质辅助激光解吸电离-质谱成像分析

将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺用于改进基质辅助激光解吸电离质谱分析寡糖的定量重复性,并进一步用于大豆和豆叶中寡糖的质谱成像研究.实验中设定正电荷检测模式、激光能量为70%,采用将离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺甲醇溶液(20%,V/V)直接覆盖样品的简单加基质方法,分析寡糖样品及大豆和豆叶寡糖分布的质谱成像.结果表明,离子液体2,5-二羟基苯甲酸丁胺作为基质,用基质辅助激光解吸电离化质谱分析蔗糖、棉子糖、水苏糖3种寡糖样品,点内重复性RSD<3%,点间重复性RSD<4%,在0.062~1.00 mg/mL 范围内测定的线性相关系数R2≥ 0.996,显示出较好的定量分析潜力.将此基质用于基质辅助激光解吸电离质谱成像分析大豆切片和豆叶表面的二糖、三糖和四糖,得到空间分辨率为150 μm的3种寡糖质谱成像图.3种寡糖在大豆中大致均衡分布,在豆叶的分布均以叶尖为多,并且根据标准曲线和图中的信号强度可以估计其含量.