热解吸低温等离子体质谱技术直接快速筛查蔬菜中的有机磷农药

在传统低温等离子体质谱技术的基础上引入热解吸装置,建立了一种直接快速筛查蔬菜中有机磷农药的新方法。白菜样品经乙腈提取,离心取上清液进行质谱检测,在正离子检测模式下,将承载样品的载玻片置于加热块上进行解吸,被低温等离子体射流离子化后进入质谱检测。结果表明,在优化实验条件下,8种有机磷农药在0.005～0.200 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限为0.001～0.010 mg/L,加标回收率为90.5%～119%,相对标准偏差(RSD,n=6)为12%～17%。与无热解吸条件相比,检测灵敏度提高了9.3～41.7倍。该方法操作简单,无复杂的样品前处理,灵敏度高、准确性好,可用于蔬菜中8种有机磷农药残留的同时测定,在大批量样品的非靶向分析中有较大的应用前景。     

线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。     

液相色谱-质谱联用接口技术的研制及性能表征

自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%),线性相关系数(r2)为0.995 8,线性范围为2~2 000 pg,定量下限为2 pg,检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求,搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。