低共熔溶剂中新型螺环吲哚衍生物的绿色合成

在低共熔溶剂氯化胆碱/草酸催化作用下,由醛、吲哚和6,10-二氧杂螺[4.5]十烷-7,9-二酮三组分多米诺Knoevenagel-Michael反应合成了一系列新型螺环吲哚衍生物,产率为70%~97%.该方法条件温和,操作简单,反应时间短,对环境友好等优点,且催化剂廉价易得.     

超高效合相色谱-蒸发光散射检测法测定蜂蜜中4种单、双糖的含量

采用超高效合相色谱-蒸发光散射检测( UPC2-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单、双糖含量的方法。其中单糖为果糖和葡萄糖,双糖为蔗糖和麦芽糖。以ACQUITY UPC2BEH(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为色谱柱,超临界CO2和甲醇(含0.2%氨水, V/V)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,N2压力为260.7 kPa(30 psi)。研究表明,4种单、双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为2.0~4.7 mg/L;3个加标水平下的回收率为86.6%~103.8%,相对标准偏差为1.8%~4.3%。此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中单、双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

固相萃取-阴离子交换色谱法测定硝酸异辛酯合成后残留的混酸含量

建立了一种固相萃取-阴离子交换色谱-抑制型电导检测的分析方法,同时测定合成硝酸异辛酯(柴油十六烷值改进剂)反应后残留的混酸(硝酸和硫酸)的含量。样品经过Bond Elut C18OH固相萃取小柱萃取净化后,以1.0m L/min的流速,经Shim-pack IC-SA2阴离子交换分析柱(4.0 mm i.d×250mm,9μm)分离,淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L Na HCO3混合液,进行等度洗脱,并用外标法进行定量分析。硝酸和硫酸分别在0.3~9 mg/L和12~120 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.996;加标回收率分别为90.0%~101.43%和94.25%~102.4%,检出限为0.01 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差RSD(n=6)小于3.0%。     

超高效合相色谱-质谱法快速分离测定4种单脂肪酸甘油酯

采用超高效合相色谱-质谱(UPC² -MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法。以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯。样品用正己烷/异丙醇(体积比7:3)溶解,采用超临界CO₂-甲醇/乙腈(体积比1:1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC² BEH 2-EP(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R²)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036~0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50%~110.00%之间,相对标准偏差为1.01%~4.04%。本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台。