单体烃氢同位素测试系统高温热转化装置的研制

研制了单体烃氢同位素在线测试系统(GC-TC-IRMS)中的高温热转化装置(TC).该装置主要由高温电热元件、高温裂解管、温控系统等部分组成.实验表明,高温热转化装置控温精度良好(±3 ℃);在1250～1500 ℃之间选择13个温度点,并选用最稳定的烃类化合物CH4,在每个温度点进行反复实验对比(n≥6),甲烷氢同位素值(δDCH4)随反应温度增高逐渐变轻;通过对标准多元气态烃类化合物、标准液态烃类化合物及原油样品测试结果的对比分析,表明所研制的TC具有很好的稳定性与可靠性,δDn-alkane的测试精度优于±2.5‰, 完全达到研究需求.     

气相色谱-稳定同位素质谱法测定溶解无机碳碳同位素

选用NaHCO3配制了浓度分别为0.24、1.19、2.38和4.76 mmol/L的溶解无机碳(D IC)溶液,经过1h、4h、8h和24h不同平衡时间,建立了一种分析D IC碳同位素的方法。不同浓度的D IC样品与其母质NaHCO3的1δ3C值之间的差值仅为(0.2~0.5)‰。通过对照组的实验结果和对空气CO2的碳同位素测试与研究,证明此方法可有效避免实验过程中大气等物质对样品的污染,确保实验结果的准确性。     

特定化合物碳同位素分析系统中的氧化反应装置的研制

通过对比实验,研制了特定化合物碳同位素在线分析系统中连接气相色谱与同位素比质谱的核心部分——氧化反应装置,包括加热系统、氧化反应系统及接口系统,并以特定化合物的碳同位素分析为例,选用天然气工作标准样品,在600～950℃之间选择8个温度点进行了氧化反应实验,表明其碳同位素测定值(δ13C1,δ13C2,δ13C3)随反应温度升高而逐渐趋于稳定,符合氧化反应过程的一般规律.通过对不同碳数(1≤n≤31)烃类样品(工作标准、国际参考标准、天然气及原油样品)的测试,显示碳同位素值(δ13Calkane)的测试精度优于±(0.2～0.5)‰,满足研究需求,并有效降低了分析成本,具有良好的应用及推广价值.