紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物

建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法检测地衣样品中主次微量元素的方法优化

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。但受严重大气污染影响,我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物,且在空间、时间、物种和元素类别方面存在巨大差异。虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景,但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究,这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。因此,有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、GBW10015(菠菜)、GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料,探讨了地衣样品的不同消解方法、取样量、分析谱线、同位素、内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件,该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、检出限低、准确度高和精密度好的特点。以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品,结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛,大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。验证了优化方法的适用性,为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。