亚胺连接的多孔共价有机骨架材料结合固相萃取-液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雌激素

以亚胺连接的多孔共价有机骨架材料(IL-COF-1)作为固相萃取的吸附剂,建立了液相色谱-串联质谱快速检测蜂蜜样品中痕量雌激素的方法。该研究选择雌二醇、己烯雌酚、雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇5种雌激素作为目标分析物。在蜂蜜样品中添加雌激素,采用单因素优化法对影响萃取效果的重要因素进行优化,获得最佳条件:IL-COF-1用量为30 mg,样品流速为3 mL/min,样品溶液pH值为7,以5 mL的1%(v/v)氨水-甲醇溶液进行洗脱,流速为0.4 mL/min,萃取过程中不添加NaCl。采用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术对提取物中的雌激素进行定量分析。以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测和负离子扫描模式,实现了蜂蜜样品中5种雌激素的快速定性定量分析。在最佳条件下,方法验证结果中雌三醇、β-雌二醇和炔雌醇的线性范围为1~500 ng/g,雌二醇和己烯雌酚的线性范围为0.1~100 ng/g,相关系数(r)为0.9934~0.9972。检出限(S/N=3)为0.01~0.30 ng/g,定量限(S/N=10)为0.05~0.95 ng/g。添加50 ng/g 5种雌激素进行重复性实验,日内精密度相对标准偏差(RSD)为3.2%~6.6%,日间精密度RSD为4.2%~7.9%。基于IL-COF-1的固相萃取-液相色谱-串联质谱法具有快速准确、灵敏度高等特点,适用于蜂蜜中雌激素的分析和检测。将该方法应用于4个实际蜂蜜样品中雌激素的检测,均未检出目标物;在低中高3个水平下,5种雌激素的加标回收率为80.1%~115.2%,结果令人满意。     

针刺对内脏躯体反射的下行抑制的中枢定位

内脏牵拉反应是针刺麻醉有待克服的主要问题之一。在猫的身体上,以内脏躯体反射作指标,观察到针刺对内脏牵拉反应有缓解作用。这种针刺效应主要是通过脊髓以上结构的下行性抑制实现的。我们采取分别切割或毁损脑的不同部位的方法,分析了参预针刺的下行性抑制的有关中枢结构。发现:在去大脑动物,针刺效应仍能实现,但是其后效应基本消失;在延脑低位横断脑干的动物,针刺效应几乎全部消失,与脊髓动物相仿;单独毁损延脑中央内侧部分,可使针刺效应明显减小,同时完全取消其后效应,而毁损中脑或脑桥的中央内侧部分对针刺效应均无显著影响。实验结果表明,延脑的中央内侧部分,包括其中缝核群,同针刺对内脏牵拉反射的抑制效应的关系更为密切。据此我们推测,上述结构可能是参预针刺的下行性调控过程的一个基本的中枢环节。