生姜精油的超高效合相色谱特征图谱研究

应用超高效合相色谱(UPC~2)技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释,以超临界CO_2为流动相,乙腈为助溶剂,采用超高效合相色谱梯度洗脱分离,流速为0.8 mL/min,二极管阵列(PDA)检测器测定,建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生姜精油的标准对照特征图谱。通过特征峰PDA光谱图检索识别及色谱图相似度评价,10份安徽产生姜精油的样品谱图与标准对照特征图谱的相似度均大于0.9。各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%,方法精密度、重现性、稳定性良好,符合特征图谱评价要求。通过超高效合相色谱特征图谱采集,结合聚类分析、主成分分析,对20批不同来源的生姜精油样品成功进行了区分。该研究为生姜精油的质量控制及产地溯源提供了一种简便、快速的新方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中118种农药残留

为有效监测人尿液中的农药多残留水平，为健康风险评估提供重要的技术手段，实验利用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱技术建立了尿液中118种农药的快速筛查及测定方法。通过对前处理过程、液相色谱分离和质谱条件的系统优化，实现了在2 h内对样品中118种目标分析物的提取及分析测定。具体方法如下：尿液样品中农药目标分析物采用乙腈提取，无水MgSO₄加NaCl作除水盐析剂，再以C₁₈、PSA、无水MgSO₄为净化吸附剂，经QuEChERS法净化，氮吹复溶后，以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)及0.01%甲酸甲醇溶液(含2 mmol/L甲酸铵)作为流动相，ZORBAX Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)作为分析色谱柱，梯度洗脱分离，超高效液相色谱-三重四极杆质谱正负离子切换动态多反应监测(DMRM)模式检测，外标法定量。结果表明，该方法可以对尿液中的118种农药同时进行快速测定，检出限均可达到0.10μg/L,定量限均可达到0....