化学需氧量测定仪检定过程中常见问题与解决方法探讨

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,COD）是水体中易被氧化剂氧化的物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）所消耗氧化剂的量,是一种评价水体污染程度的综合性指标,是当前节能减排工作考核的主要指标之一。《国家环境保护“十一五”规划》中明确指出“十一五”期间COD排放量削减10％。COD测定仪现已广泛应用于食品、制药、化工、农业、环境保护等行业。     

pH计检定仪期间核查方法

介绍pH计检定仪的4种期间核查方法:传递比较法、多台对比法、留样测量法、实验室间比对法。传递比较法能直接反应pH计检定仪的变化,适用于已建立pH计检定仪检定装置的单位;多台对比法与留样测量法方便、快捷,可操作性强,适合大多数单位进行pH计检定仪的期间核查;实验室间比对法对设备要求较低,但需要协调的单位较多,周期较长,费用较高,实用性差。     

ICP-AES测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度评定

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中钡、铬和锰含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解液定容体积和测定样品消解液中各元素的浓度,对这些分量进行了量化计算。土壤中钡、铬和锰的质量分数可分别表示为218.5±17.1,342.5±40.4,1468.9±47.1mg/kg。影响各元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中各元素的浓度引起的不确定度。     

基于液相色谱原理的黄曲霉毒素测定仪校准方法

建立黄曲霉毒素测定仪的校准方法。黄曲霉毒素测定仪校准项目主要包括仪器的动态基线漂移、长期基线噪声、线性相关系数、最小检测浓度、定性与定量重复性。选用C18色谱柱,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,其长期基线噪声不大于1500 counts/(30 min),动态基线漂移不大于5000 counts/h;当选用甲醇中黄曲霉毒素B1溶液标准物质,以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相,仪器最小检测浓度不大于0.03 ng/mL,线性相关系数不小于0.998,定性重复性不大于1.0%,定量重复性不大于3.0%,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器主要性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于黄曲霉毒素测定仪的校准。     

微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪校准方法

探讨了微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪的校准方法。主要校准项目及技术指标包括生物化学需氧量示值误差不超过±10%、生物化学需氧量重复性不大于10%、计时误差不超过±3 s、温度示值误差不超过±2℃。对不同厂家的微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪进行了校准,该校准方法可行,技术指标要求合理。给出了校准结果不确定评定实例,为不确定评定提供参考。