药物泰瑞沙的质谱分析及其未知杂质的结构解析

利用气相色谱-质谱法在电子电离源下对用于治疗肺癌的药物泰瑞沙(Tagrisso)进行分析,对主成分奥斯替尼(Osimertinib)在质谱中产生的主要的碎片离子进行归属,推测其可能的质谱裂解途径。参考主成分奥斯替尼的质谱裂解方式,由质谱裂解机理的角度出发对该药物中的4个未知的关键杂质的结构进行有效解析。此外,发现奥斯替尼及其个别杂质在质谱裂解过程中出现了显著的违背偶电子规则的碎片离子。通过对药物泰瑞沙的质谱分析期望能够提供一些分析、解析药物中未知杂质的思路和方法。     

硅烷化法在卤代物质谱分析中的新应用

利用气相色谱-质谱法对一系列脂肪卤化物及芳香卤化物的三甲基硅烷基(TMS)衍生物在电子轰击离子源(EI)下的裂解行为进行了研究。质谱分析结果表明:有机卤化物的TMS衍生物在发生碎裂反应的过程中均生成元素组成符合[(CH_3)_2XSi]~+(X=F、Cl、Br、I)的特征骨架重排产物离子,即m/z 77、m/z 93、m/z 137、m/z 185。此外,卤素原子取代位置的改变对重排产物离子峰的强度、类型也产生了显著影响。通过对这一类重排产物离子的研究,可快速、有效的鉴别卤代物的位置异构体,以及逆向分析有机分子的元素组成。此硅烷化的分析手段不仅可为有机卤代化合物结构的解析提供新的思路,同时也可拓展硅烷类衍生化试剂在有机质谱分析领域中的应用。