基于电石渣的硬硅钙石晶须的制备与表征

利用水热合成工艺,以电石渣作钙源合成了硬硅钙石晶须.用HCl对电石渣进行酸洗除杂,采用控制电石渣浆pH值,Ca(OH)2选择性溶解的方法去除电石渣中的其它杂质.采用ICP、XRD、SEM和DSC-TG分析了电石渣酸洗后的杂质含量及产品的晶相组成、微观形貌和耐温性.结果表明:控制pH值让电石渣中的化学组分选择性溶出,可使电石渣得以净化,成为制备硬硅钙石晶须的钙源;不同酸洗pH值、水热合成温度及保温时间对电石渣钙回收率、杂质去除率及合成的硬硅钙石晶须形貌具有很大的影响.比较适宜的制备条件是:电石渣酸洗pH=8、水热合成工艺参数220 ℃保温20 h.制备出的硬硅钙石晶须长径比为100～400,最高使用温度可达1000 ℃.     

多晶形γ-CuI晶体的制备与导电性能表征

以粗碘和硫酸铜为原料,水合肼为还原剂,利用液相法和微乳液法合成了不同晶形γ-CuI晶体.采用XRD和SEM研究了液相法和微乳液工艺技术条件对合成γ-CuI微观结构的影响,分析了具有不同微观结构γ-CuI对其导电性能的影响.结果表明,分别以聚乙二醇(PEG-6000)和柠檬酸为表面活性剂,采用液相法常温下500 r/min反应30 min可制备出纳米球形和三角锥形γ-CuI.按CTAB-正戊醇-环己烷-水配比3∶3∶7∶10分别配制硫酸铜和碘化铵微乳液,常温下500 r/min反应2h可制备出六边形薄片状γ-CuI.不同微观形貌和粒径分布对γ-CuI产品电导率具有较大的影响.纳米球形γ-CuI电导率最小,为4.9 Ω·cm.     

表面活性剂对合成碘化亚铜晶体微观结构的影响

利用液相沉淀法,以粗碘为碘源合成了碘化亚铜晶体。采用XRD和SEM分析技术考察了表面活性剂种类对合成碘化亚铜产品晶相组成和微观形貌的影响。结果表明,表面活性剂对合成碘化亚铜产品晶相组成影响较小,但对晶体微观形貌具有较大的影响。分别以柠檬酸、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇-6000为表面活性剂制得碘化亚铜晶体尺寸较大、易团聚。以聚乙二醇-6000和1%水合肼为表面活性剂可制备出尺寸均匀(50—100nm),分散较好的纳米球形γ-CuI晶体。     

静态离子交换法制备氢碘酸的研究

以磷酸生产过程中回收的粗碘为原料,采用静态离子交换法制备氢碘酸。通过He准数法和中断接触法相结合判断离子交换过程的控制机理,考察了树脂用量、交换时间、搅拌速度、交换温度等因素对氢离子浓度和铵交换率的影响。结果表明,离子交换过程为颗粒扩散控制;在树脂与粗碘质量比5:1、搅拌速度600r/min、交换时间20min、交换温度40℃条件下,氢离子浓度达到1.86mol/L,铵交换率达到92%。在真空度0.07MPa,蒸发温度80℃的条件下,减压蒸馏制备出浓度为47%的氢碘酸,产品各项指标均符合行业标准HG 3-952-76的要求。     

动态离子交换法制备氢碘酸的研究

以粗碘为原料,水合肼为还原剂,采用动态离子交换工艺制备氢碘酸。研究了过柱流速、树脂层高度、过柱次数、交换介质等因素对产品氢离子浓度和铵交换率的影响。结果表明,在过柱流速1.2mL/min、树脂层高度33cm,沸石与树脂相结合2次过柱条件下,氢离子浓度达到1.40mol/L,铵交换率达到96%。在真空度0.07MPa,蒸发温度80℃的条件下减压蒸馏成功制备出浓度47%的氢碘酸产品,产品各项指标满足行业标准HG 3-952-76的要求。