柠檬桉叶挥发性成分的提取及成分分析

采用水蒸气蒸馏法从柠檬桉叶中提取挥发油中的油相成分,用乙醚作为溶剂从蒸馏残液中萃取挥发油中的水溶性物质,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析二者的化学成分并进行比较。柠檬桉叶挥发油油相成分的得油率为1.36%(以鲜重计),确认了其中的37种成分,占油相成分总量的97.36%,其中有12种碳氢化合物和25种含氧化合物,其主要成分为香茅醛(57.00%),其后依次是香茅醇(15.89%)、乙酸香茅酯(15.33%)。水溶性成分的得油率为0.48%(以鲜重计),确认了其中的10种成分,占水溶性物质总量的82.05%,主要为醇类物质,其主要成分为顺-对烷-3,8-二醇(53.43%)和反-对烷-3,8-二醇(16.48%)。     

11种啤酒关键老化指示物的检测方法

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS),建立了一种同时检测啤酒中基于不同老化反应的11种老化指示性物质的定量分析方法。通过优化萃取头种类、萃取时间、萃取温度等条件,最终确定HS-SPME最佳萃取条件为使用2cm的DVB/CAR/PDMS(涂层厚50/30μm)萃取头、50℃下萃取40 min。质谱采集SIM模式,内标物质使用对氟苯甲醛。该方法的线性良好(R2>0.99),准确性高(11种物质的加标回收率在82.6%～102%之间),稳定性强(相对标准偏差均低于16%),能同时准确检测出麦汁、发酵液和啤酒中反映不同老化机理的不同老化指示物质的含量,适用于啤酒老化研究和调控的日常检测。     

采用离子对试剂同时测定啤酒中异α-酸和还原异α-酸

建立了使用离子对试剂同时检测啤酒中异α-酸、二氢异α-酸、四氢异α-酸和六氢异α-酸的反相高效液相色谱法。实验采用四丁基氢氧化铵-磷酸缓冲液(pH调至7.2)-乙腈为流动相,Xterra RP C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,等度洗脱,实现这4种异构化α-酸的所有组分的有效分离测定。各组分色谱峰保留时间的RSD为0.1%～0.3%,峰面积的RSD为0.5%～1.7%(n=7),重现性和线性关系较好;4种异构化α-酸的加标回收率为96%～108%。该方法无需样品处理,简便易行,可用于分析啤酒中所含异构化α-酸的种类和含量。