电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌

地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定;敞口湿法一次消解,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。本文以HNO3—HF—HClO4—H2SO4为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立起了ICP-MS同时测定地质样品种不同性质Cd、Cr、W、Ta、Nb的样品分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式（ked）,以50g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入103Rh和185Re内标补偿基体效应和信号飘逸,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。该方法用国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgC)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收试验,回收率在89%～110%之间,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范（DZ/T 0258—2014）。该方法分析流程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定云南富源耕地土壤中有效钼

有效钼是土壤质量评价不可缺少的指标,为准确高效测定土壤中的有效钼,样品采用Tamm溶液进行浸提,浸提液用5%（V/V）硝酸稀释10倍,利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP－MS）碰撞模式,即KED模式下有效钼的测定,建立了标准曲线,标准曲线的相关系数为1.00,样品,确定分析元素钼的同位素95Mo,103Rh为内标,校正基体干扰和信号漂移,确定仪器分析参数等。该方法检出限（3σ）为0.002μg/L,对3个国家一级标准物质样品进行土壤中有效钼含量的平行分析,相对误差小于2%,相对标准偏差（RSD）小于5%,对200余件实际样品进行不同方法外检比对,合格率为98%。该方法具有操作简单、方便快捷,经济适用等特点,方法准确好、精密度高、再现性好,适合于各生产实验室各种类型土壤样品有效钼的大批量分析。