高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然(口山)酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术,探讨了酮单糖甙和酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点,比较相同条件下不同酮甙的质谱图,借助[Y0-1]-.和Y0-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]-.、Y1-及Z1-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的酮双糖甙的区分。     

高效液相色谱-大气压化学电离质谱联用分析天然[口山]酮甙类化合物

利用高效液相色谱大气压化学电离质谱联用技术，探讨了[口山]酮单糖甙和[口山]酮双糖甙在负离子模式下的质谱断裂特点，比较相同条件下不同[口山]酮甙的质谱图，借助[Y0-1]^-和Y0^-离子的相对丰度关系探讨了糖基的性质对断裂规律的影响。同时借助[Y0-1]^-、Y1^-及Z1^-离子的丰度实现对双糖基为1→2与1→6连接的[口山]酮双糖甙的区分。     

应用近红外光谱法建立伤疖膏制备过程中黄芩苷含量模型

建立一种伤疖膏制备过程提取液中黄芩苷动态含量快速测定的近红外光谱分析方法,近红外透射光谱法扫描得到65组伤疖膏制备过程中提取液的近红外光谱图,以提取液中黄芩苷的HPLC测量值作为对照值,采用偏最小二乘回归算法(PLSR)建立NIR光谱与对照值的校正模型。校正模型主成分数为8,交叉验证均方根差(RMSECV)为0.006 8,相关系数(r)为0.999 1。应用校正模型对预测集的30组样品进行黄芩苷含量预测,所得预测均方根差(RMSEP)为0.009 2,r为0.998 7。结果表明,该方法快速、准确,为复方膏剂制备过程中化学成分快速定量和质量控制提供了方法和依据。     

齐墩果酸的结构修饰和α-葡萄糖苷酶抑制活性

以天然五环三萜类化合物齐墩果酸为原料, 通过氧化、酯化、环合和曼尼希等反应, 对A环2, 3位和28位进行结构修饰, 设计合成了16个衍生物; 通过理化性质、质谱和核磁数据确定了化合物结构. 对合成的衍生物进行了体外α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选, 结果表明, 受试化合物在200 μg/mL浓度下显示出不同程度的酶抑制活性. 初步构效关系分析表明, 28位游离羧基是活性必需基团, 3位羟基或相应的氢键供体取代基有利于提高活性.