快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸

建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂，使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品，取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化，稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗，流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱，在负离子、多反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明，氟乙酸在0.5～500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%～95.8%、96.2%～98.4%,日内精密度分别为0.8%～1.6%、0.2%～1.0%,日间精密度分别为2.3%～3.8%、3.9%～6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱，分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理，简便高效，灵敏度高，重复性好，适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定高锰酸钾中7种元素

<正>水处理方法有物理法、化学法、物理化学法和生物法等,不同的污染物可用不同的方法进行去除。选择污染物的处理方法不仅要考虑技术可行性,还要考虑经济合理性以及其对环境的影响[1]。高锰酸钾作为饮用水处理行业广泛使用的一种化学氧化剂,常用于水的除铁、除锰、除臭和除味等净水工艺中[1]。其成品中残留的少量重金属元素会随着药剂的投加进入饮用水中,给人体健康带来潜在危害。因此,国家标准GB 2513-2004[2]中规定高锰酸钾     

基于非靶向代谢组学的茄梨和红茄梨成熟期果皮代谢产物的差异分析

为了探究西洋梨品种茄梨及其红色芽变红茄梨成熟期果皮代谢产物差异,采用超高效液相色谱-质谱联用技术,对茄梨和红茄梨成熟期果皮进行非靶向代谢组学研究。通过主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,构建了多变量统计分析模型,结合模型和变量重要性投影与最大差异倍数值,基于精确质量数、二级碎片以及同位素分布,使用PMDB(Plant Metabolome Database)数据库进行定性,筛选并鉴定出茄梨和红茄梨果皮中显著性变化(P<0.05, VIP(variable importance in project)≥1)的差异代谢物有83种,主要包括酚酸类、黄酮类和氨基酸类物质,涉及类黄酮代谢、氨基酸代谢、苯丙烷类代谢等代谢途径,其中53种物质含量上调,30种物质表达下调。通过KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes)数据库进一步对差异代谢物质进行通路富集分析,差异代谢物主要分布在20条代谢途径中,P<0.05的代谢途径有6条,分别是类黄酮生物合成、黄酮和黄酮醇生物合成、苯丙烷生物合成、丁酸酯代谢、苯丙氨酸代谢、酪氨酸代谢。这些差异代谢物的变化可能是导致茄梨和红茄梨果皮色泽不同的原因。该研究从植物代谢组学角度初步揭示了茄梨和红茄梨成熟期果皮的代谢产物差异性。     

R基团搜索技术用于硼酸三肽蛋白酶体抑制剂的分子设计

本文采用Topomer CoMFA对44个Tyropeptin硼酸三肽类蛋白酶体抑制剂进行三维定量构效关系(3D-QSAR)分析。所得最优模型的拟合、交互验证、及外部验证的复相关系数分别为0.983、0.651、0.963。采用Topomer search对ZINC数据库进行R基团的虚拟筛选,得到具有特定活性贡献的R基团,以活性最高的分子为模板过滤,得到7个R1和5个R2基团。并以此设计得到活性优于模板分子的20个新化合物。结果表明,所建立的Topomer CoMFA模型具有良好的稳定性和预测能力,基于R集团的Topomer search技术可以有效筛选,并为设计出新的蛋白酶体抑制剂提供理论依据。     

Hilfer左右混合分数阶微分方程边值问题解的存在性

在序Banach空间中构造合适的锥,通过运用五个泛函的不动点定理和φ-(g,e)-增凹算子的不动点定理,研究了一类新的具有左右Hilfer分数阶导数的混合微分方程边值问题,得到了该边值问题正解的多重性、存在唯一性的一些新结果;最后,将主要结果应用于两个具体实例,说明结论的正确性和适用性.     

新型手性杀虫剂唑虫酯异构体拆分及其在蔬菜中的分析方法建立

以全新手性杀虫剂唑虫酯为研究对象,通过筛选手性色谱柱和优化流动相比例,建立了唑虫酯及其氧化代谢物异构体的拆分方法,在此基础上开发利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定小白菜和蕹菜中唑虫酯及其氧化产物手性异构体的分析方法。以纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合手性柱(Chiral INC)(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分析柱,乙腈和2 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,在多反应监测负离子模式下进行检测,唑虫酯4个异构体分离度分别为1.63、2.83和1.74,唑虫酯氧化产物异构体分离度为5.82。通过衍生化的方法进一步确定出峰顺序为RS-唑虫酯、SS-唑虫酯、RR-唑虫酯、SR-唑虫酯、S-唑虫酯氧化产物和R-唑虫酯氧化产物。唑虫酯和其氧化产物的手性异构体分别在1.25~1250 μg/L和2.5~2500 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R²)大于0.99。在蕹菜和小白菜样品中同时添加唑虫酯和唑虫酯氧化产物消旋体进行添加回收试验,添加水平为1、20、400 μg/kg(即唑虫酯异构体为0.25、5、100 μg/kg;唑虫酯氧化代谢产物异构体为0.5、10、200 μg/kg),回收率为72.6%~110.6%,相对标准偏差(RSD)均在9.4%以下,其中日内重复性的RSD在0.5%~9.4%之间;日间重复性的RSD在1.0%~8.6%之间,表明该方法具有良好的回收率和精密度。该研究可为唑虫酯这一新型手性农药的环境行为研究及后续质量控制、药效评价等提供相应的分析技术,为新农药开发应用提供有力的技术支撑。     

GENERAL SOLUTION OF PLANE PROBLEM OF PIEZOELECTRIC MEDIA EXPRESSED BY "HARMONIC FUNCTIONS

I.IntroductionBecauseofthecouplingcharacteristicbetweenthemechanicaldeformationandthee1ectricaleffect,piezoelectricmaterialshavebeenwidelyusedintransducersandsmartstructures.Moreandmoreattentionshavebeenpaidonsuchmaterials,andgreatadvanceshavebeenmadeinva…     

可压缩流体中封闭薄球壳的自由振动

通过引入位移函数，成功地研究了薄球壳在可压缩流体中的自由振动。发现存在两类自由振动：第一类与外界流体无关；第二类则受到流体性质的影响．证明了第二类振动的频率方程具有多项式形式并只存在复频率（除ｎ＝１时有Ω＝０）．求解ｎ＝０，１和２时的频率方程，并讨论参数的影响及给出根轨迹图。最后就小阻尼系数法作了对比分析。     

本征正交分解技术在屋盖风压场重建与预测中的应用

给出利用本征正交分解(POD)对屋盖风压场进行重建和预测的研究结果.对一个双坡屋盖用同步多点压力扫描系统进行了风洞试验,根据POD技术采用前若干阶本征模态重建屋盖风压场.采用两种方案预测未布置测压点位置的风压时间序列.第一种方案中利用插值技术获得没有测压点位置的本征模态值.第二种方案对参考屋盖和需预测的新屋盖分别进行试验,结合由参考屋盖试验萃取的本征模态和由新屋盖试验的风压数据计算的主坐标,预测出新屋盖未知区域的风压时间序列.文中对风压场重建和预测的效果作了分析,而且比较了根据测量的风压数据和预测的风压数据所计算的屋盖风致响应.