快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸 |
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引用本文: | 王禹衡,张婧文,郑洪国,卢思佳,于素华,杨瑞琴,王勇.快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中的氟乙酸[J].色谱,2023(6):497-503. |
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作者姓名: | 王禹衡 张婧文 郑洪国 卢思佳 于素华 杨瑞琴 王勇 |
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作者单位: | 1. 中国人民公安大学侦查学院;2. 赛默飞世尔科技(中国)有限公司;3. 南京市公安局刑事科学技术研究所 |
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基金项目: | 公安部应用创新计划(2020YYCXJSST021); |
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摘 要: | 建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。
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关 键 词: | 快速溶剂萃取 离心超滤 离子色谱-串联质谱法 氟乙酸 血液 尿液 |
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