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对富马酸丙酚替诺福韦的合成工艺进行了改进,以干燥的替诺福韦为起始原料,与亚磷酸三苯酯反应得到(R)-9-(2-(苯基磷酰基甲氧基)丙基)腺嘌呤(3); 3被氯化亚砜氯代得(R)-9-(2-(((苯基)(氯代)(磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(4); 4与L-丙氨酸异丙酯盐酸盐缩合得9-((R)-2-(((S)-((1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(5); 5经析晶纯化得9-((R)-2-(((S)-(((S)-1-(异丙氧基羰基)乙基)氨基)苯氧基磷酰基)甲氧基)丙基)腺嘌呤(丙酚替诺福韦,6); 6与富马酸成盐得富马酸丙酚替诺福韦,其结构经1H NMR, 13C NMR, MS(ESI),元素分析和XRD确证。按改进工艺进行公斤级规模放大,产品总收率达到32.2%,化学纯度99.92%,非对映异构体纯度99.99%。 相似文献
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合成制备了N-[[5-[[(1,4-二氢-2-甲基-4-氧-6-喹唑啉基)甲基]甲氨基]-2-噻吩基]羰基]-L-谷氨酸的一水合甲醇溶剂合物(C21H22N4O6S·CH3OH·H2O(化合物1)的晶体,通过单晶X射线衍射,红外,热重分析表征.分析其含有一个结晶水和一分子甲醇溶剂,晶胞参数为a=7.9730(16)nm,b=13.558(3)nm,c=11.412(2)nm,α=90°,β=91.12(3)°,γ=90°.采用Hirshfeld表面分析方法对分子间作用力分析.Hirshfeld表明作用分析得到的二维指纹图显示,其中O…H,N…H,C…H,S…H的作用力要强与C…O,C…N作用力,其中H…H作用力明显. 相似文献
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