分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物北大核心CSCD

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物残留的方法。样品用1%(v/v)氨水乙腈提取,提取液经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在45℃下用氮气吹至近干,用1 mL甲醇-水(1∶9,v/v)溶液复溶,过0.22μm尼龙-66滤膜后用超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物在8.5 min内完成色谱分离分析,目标物在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.5~1.0μg/kg。以草鱼、对虾和大黄鱼为样品基质,在3个不同的添加水平下,5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的平均回收率为73.2%~110.6%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本研究建立的方法具有简单、快速、灵敏度高和成本低等优势,可用于水产品中5种硝基咪唑类和6种苯二氮卓类药物的快速检测。该方法的建立为我国水产品质量安全相关监管部门同时监控水产品中硝基咪唑类和苯二氮卓类药物残留提供了技术支持。     

甘油介质在同轴形成线中的击穿特性研究

针对甘油介质在形成线中的应用,总结了甘油作为储能介质已开展的相关研究工作,并在缩比的同轴电极试件中进行了电极表面、磁场、耐压极性、含气量等条件对甘油介质击穿特性影响的实验研究。搭建了基于晶闸管控制的空心脉冲变压器升压实验平台,设计了浸没于脉冲磁场中的同轴电极击穿试件,实验平台最大输出电压500 kV,上升时间26 s,最大磁场1 T,可通过控制晶闸管的先后触发使击穿过程发生于准稳衡磁场中,并制作了外形一致、表面不同的砂纸打磨、羊毛抛光、金属电镀和非金属电镀四种电极。实验结果表明:甘油的击穿是没有极性的;1 T量级磁场对甘油介质的击穿特性无影响;不同电极表面微观形貌差异较大,使甘油介质具有不同的击穿特性,说明甘油击穿在电极表面的过程具有较大影响;充分的排气能减少甘油中直径较大的气泡,减少概率性的低击穿场强,击穿后产生的大量微小气泡会整体降低甘油的击穿阈值,使甘油的平均击穿场强降低。     

层叠Blumlein线脉冲叠加特性

利用传输线等效放电模型对层叠Blumlein线的脉冲叠加特性进行了分析。结果表明:外部短路阻抗是降低层叠Blumlein线脉冲叠加效率的主要因素,其中,短路电感产生输出波形平顶的衰减,相对衰减量取决于叠加级数以及短路等效电感与传输线电感之比,短路电容产生输出波形前沿的慢化,前沿慢化的相对值取决于叠加级数以及短路等效电容与传输线等效电容之比;由于各级开关导通时间分散性的存在,输出波形的前沿及后沿皆呈阶段状,相当于产生了时间量等于开关导通分散性时间的前沿及后沿慢化现象。增加传输线外部的短路阻抗、减小多开关的导通分散性是提高层叠Blumlein线的脉冲叠加效率、改善输出波形的有效途径。     

电极表面特性对甘油介质击穿特性的影响

基于几种常见的电极表面处理工艺,制作了外形一致、表面不同的砂纸打磨、羊毛抛光、金属电镀和非金属电镀四种同轴电极,对比了电极在微观下的形貌特点,通过实验研究了不同电极表面特性与甘油介质耐压的关系。搭建了基于晶闸管控制的空心脉冲变压器升压实验平台,最大输出电压500 kV,上升时间26 s。实验结果表明:四种电极的微观形貌存在较大差异,并引起了甘油击穿特性的不同,在相同充电电压条件下,甘油的平均击穿场强为210~260 kV/cm;与使用常规的砂纸打磨电极相比,使用羊毛抛光、金属电镀、非金属电镀电极可分别使击穿场强提高14.51%,11.60%,19.67%,其中非金属电镀电极表面均匀程度远高于其他电极,最高击穿场强可达288 kV/cm,比对照组平均击穿场强提高33.09%。     

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合液相色谱-串联质谱，建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下，10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.1~1.1 μg/kg和0.3~3.2 μg/kg之间；对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验，10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间，相对标准偏差小于15%。结果表明，该方法灵敏度高，操作简单高效，适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。     

盐析辅助液液萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定渔业水体中的7种喹诺酮类抗生素

利用盐析辅助液液萃取（SALLE）/高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）建立了测定渔业水体中环丙沙星等7种喹诺酮类抗生素的分析方法。水样用乙腈提取,硫酸镁盐析分层,提取液经氮吹浓缩后,采用Waters Atlantis C18 色谱柱 （150 mm × 2.1 mm,3.0 μm）以0.1%（体积分数）甲酸水溶液－甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式检测,外标法定量。实验考察了水样pH值、萃取剂、盐析剂以及涡旋混合时间对萃取效率的影响。在最优的实验条件下,7种喹诺酮类抗生素在各自的质量浓度范围内线性良好,相关系数（r2）均大于0.995,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为3～10 ng/L和10～25 ng/L。对空白水样进行3个水平的加标回收实验,回收率为77.8%～104%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～10%。该方法简单、灵敏、高效,可应用于渔业水体中喹诺酮类抗生素的检测。     

快前沿变压器充电型磁压缩器的分析与设计

提出了一种快前沿充电型磁压缩发生器,采用高耦合系数脉冲变压器和无串接二极管型原边绕组设计,降低了变压器的杂散电感,可以对磁压缩电路进行快速脉冲式充电,有利于减少磁压缩装置的级数和体积。采用T模型对快前沿变压器充电型磁压缩器的电路进行了等效变换,分析了系统设计的原则。结果表明:系统的等效压缩增益远大于1;磁开关应选用高导磁材料。满足上述条件,磁压缩装置的充电效率和预脉冲现象才能获得理想值。研制了一台快前沿变压器充电型磁压缩脉冲发生器,3 nF电容负载上获得前沿时间为990 ns、幅值为50 kV的脉冲,预脉冲约2 kV,磁压缩器的电压效率为98%。     

低光学衍射随机六元环金属网络导电膜

传统金属网栅多为二维方格结构,光学透射率损耗较大,高级次衍射杂散光严重干扰探测系统成像质量.本文设计了一种具有随机六元环表面结构的金属网络导电薄膜,该结构相较于传统二维方格结构金属网栅具有更高的光学透射率;由于在结构中引入了随机变量,也可以实现高级次衍射杂散光的抑制.随后在ZnS光学窗口上完成了线宽为4μm、周期为100μm的随机六元环结构金属网络导电膜的制备.测试结果表明,样品表面图案完整、金属线清晰可见、线宽均匀、无断线情况发生. ZnS光学窗口在长波红外波段透射率损失10.5%,在可见光波段透射率仅损失6.8%,同时可以显著均化高级次衍射杂散光分布.电磁屏蔽数值仿真结果显示,该网络导电膜在0.2—20 GHz电磁波谱段内平均电磁屏蔽效能为37.9 dB,最低屏蔽效能29.6 dB,比传统方格结构网栅高3.2 dB.本文设计并制备的随机六元环结构金属网络导电膜具有优异的光学性能与电磁屏蔽效能,对于提升图形化光学窗口的综合性能具有重大意义.     

Accuracy design of ultra-low residual reflection coatings for laser optics

Refractive index inhomogeneity is one of the important characteristics of optical coating material, which is one of the key factors to produce loss to the ultra-low residual reflection coatings except using the refractive index inhomogeneity to obtain gradient-index coating. In the normal structure of antireflection coatings for center wavelength at 532 nm, the physical thicknesses of layer H and layer L are 22.18 nm and 118.86 nm, respectively. The residual reflectance caused by refractive index inhomogeneity(the degree of inhomogeneous is between -0.2 and 0.2) is about 200 ppm, and the minimum reflectivity wavelength is between 528.2 nm and 535.2 nm. A new numerical method adding the refractive index inhomogeneity to the spectra calculation was proposed to design the laser antireflection coatings, which can achieve the design of antireflection coatings with ppm residual reflection by adjusting physical thickness of the couple layers. When the degree of refractive index inhomogeneity of the layer H and layer L is-0.08 and 0.05 respectively, the residual reflectance increase from zero to 0.0769% at 532 nm. According to the above accuracy numerical method, if layer H physical thickness increases by 1.30 nm and layer L decrease by 4.50 nm, residual reflectance of thin film will achieve to 2.06 ppm. When the degree of refractive index inhomogeneity of the layer H and layer L is 0.08 and -0.05 respectively, the residual reflectance increase from zero to 0.0784% at 532 nm. The residual reflectance of designed thin film can be reduced to 0.8 ppm by decreasing the layer H of 1.55 nm while increasing the layer L of 4.94 nm.