聚L-谷氨酸苄酯固定相的制备及色谱评价

利用L-谷氨酸苄酯开环聚合得到聚L-谷氨酸苄酯,对其进行表征,将聚L-谷氨酸苄酯溶于四氢呋喃后涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上制得液相色谱固定相,研究了正相色谱条件下聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对9种位置异构体及10种手性化合物的拆分能力。以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,有6种位置异构体(o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-二硝基苯和o,m,p-苯二胺)和4种手性化合物(1-(对氯苯基)乙醇、5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺、华法林和四咪唑)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对位置异构体具有较好的识别作用,同时也表现出良好的手性拆分能力。     

聚L-谷氨酸乙酯手性固定相的制备及色谱评价

合成了聚L-谷氨酸乙酯,并将其三氯甲烷溶液涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上,合成和表征了聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相,以不同比例的正己烷-异丙醇、正己烷-无水乙醇为流动相,探究了在正相液相色谱条件下聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相对部分手性化合物和位置异构体的拆分能力。实验结果表明:有4种手性化合物对映体(联糠醛、奥美拉唑、萘普生、四咪唑)和9种位置异构体(o,m,p-碘苯胺、o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-甲苯胺、o,m,p-氯酚、o,m,p-二硝基苯、o,m,p-苯二酚、o,m,p-氨基苯酚)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸乙酯涂敷手性固定相能对手性药品进行一定的拆分,对位置异构体有较好的分离能力。     

手性聚苯胺/二氧化硅核/壳复合物的合成及应用

以苯胺为单体,右旋樟脑磺酸为手性掺杂剂制备了手性聚苯胺[(+)-PANI];以(+)-PANI为核,表面包覆二氧化硅外壳,得到手性聚苯胺/二氧化硅核/壳复合物[(+)-PANI@SiO_2].采用比旋度([α]t D)、紫外-可见光谱(UV-Vis)及圆二色谱(CD)等表征光学活性,结果表明,(+)-PANI及(+)-PANI@SiO_2均具有手性;红外光谱(IR)表明,二氧化硅已经包覆于(+)-PANI表面;扫描电子显微镜(SEM)结果表明,(+)-PANI@SiO_2为核/壳结构.将(+)-PANI和(+)-PANI@SiO_2分别用于丙氨酸对映体选择性结晶,L-丙氨酸均优先结晶,且(+)-PANI@SiO_2手性识别能力更强.以光学活性聚苯胺为核,无机二氧化硅为壳的核/壳复合物在手性识别领域具有潜在的应用价值.