薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法快速分离制备吴茱萸中的三个生物碱类化合物

建立了薄层色谱图像分析定量-高速逆流色谱法从吴茱萸甲醇提取物中快速分离制备吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱3个化合物的方法。采用数码相机对HSCCC溶剂系统上下相中的目标化合物进行TLC图像采集,使用积分软件OPSIA计算各溶剂系统对应的K值,筛选出最佳溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3:2.5:3.5:2,V/V)。取上相为固定相,下相为流动相,检测波长为254 nm,在主机转速860 r/min、流动相流速1.5 mL/min的条件下,一次性从300 mg样品中分离制备得到经1H-NMR和13C-NMR确证的吴茱萸碱(15.3mg)、吴茱萸次碱(10.1 mg)、吴茱萸卡品碱(20.7 mg),纯度分别为93.6%,97.3%和95.1%(HPLC法)。     

高分辨质谱技术在农药残留检测中的应用

农药残留检测是农产品中有害物质控制的重要组成部分,随着农药残留限量标准体系的发展完善,农药残留检测方法也在不断进步。近年来质谱技术发展迅速,已被广泛应用于农药残留检测领域,高分辨质谱由于具有较高的分辨率和质量精确度,在复杂基质的农药多残留高通量检测中发挥着越来越重要的作用。本文从高分辨质谱与液相色谱、气相色谱及其他分离模式联用等方面出发,简述了近5年来高分辨质谱在农药残留检测中的应用,对目前高分辨质谱在农药残留检测应用中发现的问题进行了讨论,并对其未来发展趋势进行展望。     

罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物的合成及光致变色性能表征综合实验

设计了一个6学时的综合化学实验，结合光致变色这一化学研究热点，向学生传授有机合成、波谱分析等相关知识。在本实验中，学生通过两步反应合成罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱分子，进而与锌离子结合，得到具有可逆光致变色性能的罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物。学生通过观察溶液和固体基质中该配合物在光照前后的颜色和紫外光谱变化，了解光致变色现象。结合课堂讲解、文献阅读，了解光致变色现象产生的机理。本实验所需的试剂仪器简单、成本低廉，适于在化学或相关专业的本科实验教学中推广。此外，本实验现象明显，具有较强的趣味性，通过本实验不但可以提高学生的知识水平和专业素养，也可以培养其对化学的兴趣和热爱。     

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20 min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005～0.4 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005～0.1 mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%～117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%～120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。