气相色谱法测定丁二烯中微量乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚

建立毛细管柱气相色谱法测定工业丁二烯中微量杂质抽提剂乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、阻聚剂叔丁基邻苯二酚的方法。将丁二烯样品采集到钢瓶中,调节钢瓶压力在0.5～1.5 MPa下进样,采用Aglient HP–1柱(50 m×0.25 mm,0.50μm)为分离色谱柱,气相色谱法测定。乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚的含量分别在1～200,1～1 000,1～200,2～300 mg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.4,0.5,0.2,1.0 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.69%～1.74%(n=6),加标回收率为97.5%～105.0%。该方法准确快速,检出限低,具有良好的精密度,适合于工业丁二烯中微量杂质乙腈、4-乙烯基环己烯、甲苯、叔丁基邻苯二酚的测定。