对氨基苯甲酸同系物的酸性、氧化性及分子稳定性的理论计算

采用量子化学HF/631G（d） 方法优化了对氨基苯甲酸及其同系物的几何构型,并在相同基组下采用MP2方法进行单点能的计算,讨论了对氨基苯甲酸及其同系物的酸性、氧化性及其分子稳定性.结果表明：对氨基苯甲酸同系物随着与羟基相连的碳链的增长,其酸性先减小后增大,前线分子轨道能级差逐渐减小,氧化性逐渐增强,且每增加1个-CH2-基团对物质稳定性的影响几乎是相同的;在相同骨架中随着给电子取代基的引入,其酸性差不多都是逐渐减小的,前线分子轨道的能级差逐渐减小,氧化性逐渐增强,且其一取代产物要比二取代产物稳定.     

在线固相萃取-离子色谱法测定4种芳环磺酸盐中的硫酸根离子

建立一种在线固相萃取-离子色谱测定4种芳环磺酸盐中硫酸根离子含量的新方法。将自装填的多孔石墨化碳固相萃取柱应用于离子色谱系统,对样品进行在线前处理。样品经过多孔石墨化碳固相萃取柱基体消除后进入收集环,通过阀切换方式使待测硫酸根离子转入阴离子分析柱和检测系统。固相萃取流路用1.5 mmol/L碳酸钠以0.8 mL/min的流速对基体在线富集,进样量为20μL,分析柱为SH-AC-3(250 mm×4.0 mm)+SH-AG-3(50 mm×4.0 mm)色谱柱,柱温为35℃,在6 mmol/L碳酸钠-4 mmol/L碳酸氢钠条件下等度洗脱,流速为0.8 mL/min。结果表明:硫酸根离子在0.50~20.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 3,保留时间、峰高和峰面积的相对标准偏差均在0.28%~2.86%之间,方法检出限为0.010 6 mg/L,回收率为91.01%~109.3%,具有良好的线性关系和重复性。整个在线分析过程在25 min之内完成。该方法进样量少、快速、高效。     

二维离子色谱法同时测定4种无机阴离子和葡萄糖酸根离子

建立了一种新的二维离子色谱分析模式,应用阀切换技术并联抑制电导和脉冲安培双检测体系,同时测定Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-、NO₃^-和葡萄糖酸根离子。第一维色谱采用Ionpac AG18+Ionpac AS18阴离子分析柱,分别以5和20 mmol/L的NaOH溶液等度淋洗,流速为1.0 mL/min,进样量为25 μL,抑制电导检测Cl^-、NO₂^-、SO₄^2-和NO₃^-。第二维色谱采用CarboPac PA1+CarboPac PA20两保护柱串联,以90 mmol/L NaOH溶液、0.8 mL/min的流速洗脱,由AG15柱分离富集葡萄糖酸根,脉冲安培检测器检测。结果表明:无机阴离子在0.1~5.0 mg/L、葡萄糖酸根在0.0856~4.2825 mg/L范围内有良好的线性关系,RSD在1.05%~1.94%之间,相关系数(R²)在0.9945以上;无机阴离子的方法检出限为0.615~2.17 μg/L,葡萄糖酸根的方法检出限为24.24 μg/L;回收率在90.3%~102.8%之间。该方法并联两种检测模式,有良好的准确度和精密度,适用于复杂样品的分离分析。     

新型无卤阻燃环氧树脂的合成及性能研究

合成了一种含氮固化剂2,4,6-三（羟基苯基亚甲基胺）-均三嗪（MFP）和两种结构不同的含磷环氧树脂（FD、ED）,经红外光谱、核磁共振和元素分析等表征,证实了其化学结构．用MFP固化FD和ED制得了新型无卤阻燃的环氧树脂．用DSC测定了固化物玻璃化转变温度（L）,用TGA表征了其热性能,UL-94垂直燃烧试验表征了其阻燃性能．结果表明,所得含磷氮的无卤阻燃环氧树脂具有较高的玻璃化转变温度,优良的热稳定性,初始分解温度高达300℃以上,在850℃下的残炭率达到了27％以上,阻燃性能均达到了UL-94 V-0级．