硫代砷化物的合成、鉴定和定量分析方法研究

制备了4种硫代砷酸盐,采用电喷雾-高分辨质谱( ESI-HR-MS )进行鉴定,确证为一硫代砷酸盐( Hn AsSOn-33)、二硫代砷酸盐( Hn AsS2 On-32)、三硫代砷酸盐( Hn AsS3 On-3)和四硫代砷酸盐( Hn AsS4 n-3)。以合成的硫代砷酸盐为标准品,建立了基于离子色谱-电感耦合等离子质谱( IC-ICP-MS)同时测定4种硫代砷酸盐、亚砷酸盐和砷酸盐的方法。本方法线性范围为3.3~833μg/L,线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.4~25μg/L。本研究合成的硫代砷酸盐标准物质及建立的定量分析方法,对后续富含硫化物的天然水体中不同形态砷的迁移和转化研究具有重要意义。     

超声提取-反相高效液相色谱法测定黄姜中薯蓣皂甙元

以超声萃取-酸水解-超声萃取进行预处理,结合RP-HPLC测定黄姜中薯蓣皂甙元含量。色谱条件为:采用AglilengtHC-C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=95∶5(V∶V),流速为1.0mL/min,UV检测波长为203nm。结果表明,在40—1000μg/mL范围内,薯蓣皂甙元峰面积与其质量浓度具有良好的线性关系(r=0.9996),样品平均加标回收率为99.8%,RSD为1.1%。与直接酸水解-萃取预处理方式进行对比,本方法测得薯蓣皂甙元含量提高了32%。采用本方法对黄姜芽,根茎,表皮及不定根中的薯蓣皂甙元含量进行测定:根茎1.69%,芽0.19%,表皮0.15%,不定根部分含量为0.36%。