核壳硅碳复合微球固定相的制备及其在糖类分离中的应用

采用一步法在二氧化硅(SiO₂)表面涂覆酚醛树脂聚合物(PF),并在氮气气氛下碳化,制备了核壳硅碳复合微球(Sil@MC)固定相。实验对Sil@MC固定相进行形貌观察和孔结构分析,表明制备出的Sil@MC固定相具有良好的单分散性,包覆后的Sil@MC材料比表面积为302 m²/g,平均孔径为9.5 nm,孔容为0.63 cm³/g,说明通过共聚反应成功地将碳材料固定在二氧化硅上。将制备的Sil@MC材料作为HPLC固定相,采用匀浆法装柱,以乙腈-水(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相,发现Sil@MC色谱柱在高效液相色谱-质谱中可以实现4种极性糖类化合物(D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、D-(+)-海藻糖二水合物和棉子糖)的分离,然而未涂覆酚醛树脂的SiO₂材料未能对这4种极性糖类化合物实现分离。实验进一步对Sil@MC固定相的性能进行了评价,代表性的低聚糖异构体松三糖和棉子糖、耐斯糖和水苏糖及乳寡糖异构体3'-唾液酸乳糖和6'-唾液酸乳糖、乳-N-四糖和乳-N-新四糖在Sil@MC色谱柱中被成功分离,峰形良好,展现了基于酚醛树脂衍生碳的核壳硅碳复合材料在在极性化合物色谱分离方面具有应用潜力。     

Ba(Zr0.3Ti0.7)O3 铁电薄膜的制备

介绍了用溶胶-凝胶法(sol-gel)在Pt/Ti/SiO2/Si衬底和石英衬底上制备Ba(Zr0.3Ti0.7)O3铁电薄膜的基本原理、工艺过程及工艺特点;Sol-gel制备的Ba(Zr0.3Ti0.7)O3铁电薄膜表面平整、厚度均匀.     

胺催化下的Baylis-Hillman反应

Baylis-Hillman (B-H)反应是在催化剂作用下由活泼烯烃和亲电试剂发生的偶合反应, 其产物是一个具有多官能团的化合物. 胺类催化剂是反应中应用最广泛的一类催化剂. 综述了各种胺催化下的Baylis-Hillman反应的研究进展.     

水热碳材料在分离分析中的应用研究进展

水热碳材料是一种由糖类或含碳有机物经过水热反应制备的新型功能材料,具有来源丰富、绿色环保、亲水性、易修饰等优点,已广泛应用于催化剂载体、能源电极材料、环境吸附剂等方面。其中,水热碳在吸附领域的应用显示出其与特定分子的相互作用,近年来,水热碳材料作为分离富集固相基质,在色谱固定相以及生物样品处理领域逐渐得到应用。该文主要综述了水热碳材料在离子化合物、极性化合物、磷酸化肽段和糖基化肽段分离分析等方面的最新应用,讨论了水热碳材料在实际分离分析应用中的优点和局限性,并就水热碳材料在该领域的应用前景进行了展望。     

以离子液体为溶剂的原子转移自由基聚合

离子液体是一种有机盐,在接近室温下呈液状.离子液体是难挥发、极性高的溶剂,它能溶解很多种有机、无机和金属有机化合物.虽然有越来越多的人报道了有关离子液体在有机合成中的应用,但是在聚合过程中的应用却很少.然而在近几年,科学家证明了离子液体在聚合物的合成中的作用很大.在以离子液体为介质的自由基聚合反应中,kp/kt 会增大.尤其是在原子转移自由基聚合中,以离子液体作为溶剂有助于聚合物与残余催化剂的分离.本文主要阐述了原子转移自由基聚合反应的基本原理、特点以及离子液体在原子转移自由基聚合中的应用,并且还介绍了其他研究者的工作和原子转移自由基聚合的发展前景.     

高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体及五氯苯酚和邻苯基苯酚

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中四氯苯酚同分异构体(2,3,4,5-TeCP、2,3,4,6-TeCP、2,3,5,6-TeCP)及五氯苯酚(PCP)和邻苯基苯酚(OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器210nm检测。结果表明:三种TeCP同分异构体及PCP、OPP在0.1~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9998,样品加标回收率为87.2%~109%,相对标准偏差为0.92%~4.50%,方法的最低检测浓度分别为0.05、0.10、0.05、0.05、0.05mg/kg。该方法高效、简便、准确可靠,可实现现行法规所要求的纺织品中苯酚类物质的同时测定。     

Liy Mg2-x-y P4 O12:xTb3+荧光粉的制备及发光性能

利用高温固相法制备了Tb~(3+)单掺杂和Tb~(3+),Li~+双掺杂Li_yMg_(2-x-y)P_4O_(12):xTb~(3+)的新型磷酸盐基质荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪、红外光谱仪、扫描电镜、荧光光谱仪对其进行了表征。研究了激活剂Tb~(3+)和电荷补偿剂Li~+的掺杂对其结构、形貌和发光性能的影响。研究发现Tb~(3+)和Li~+的掺杂对荧光粉的激发峰、发射峰位置基本没有影响,其最强激发峰波长、发射峰波长分别位于378nm和545nm,Tb~(3+)的最佳掺杂量为6mol%。同时发现掺杂不同量的Li~+均能提高荧光粉的发光强度,当Li~+最佳掺杂量为12mol%时其发光强度最高提高近22倍。     

"包络法"在Ba(ZrTi)O3铁电薄膜中的应用

采用溶胶一凝胶法在石英衬底上制备Ba(ZrTi)O3铁电薄膜,U-3010紫外光谱仪测量BZT薄膜的透射光谱,光谱表明制备的BZT薄膜样品厚度均匀,利用“包络法”计算出薄膜的厚度约为301.3nm,并得到薄膜的复折射率随入射光频率的变化曲线,进一步拟和出BZT薄膜的透射谱。研究表明在紫外光区到近红外光区“包络法”计算精度高。     

纳米粒子表面蛋白构象的交联质谱原位蛋白质组表征

采用基于化学交联质谱(Chemical cross-linking mass spectrometry,CXMS)的蛋白质组学方法研究了四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子表面牛血清白蛋白(BSA)的构象变化,考察了纳米粒子的曲率半径和蛋白孵育浓度与Fe_3O_4纳米粒子表面BSA构象的关系。CXMS结合傅里叶变换衰减全反射红外光谱(Attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)的蛋白质二级结构信息表明,BSA在Fe_3O_4纳米粒子表面存在构象变化和排列取向现象,反映在BSA接触材料后一些位点交联频率的改变。此纳米粒子表面蛋白的CXMS表征方法简单、快速,可提供蛋白在纳米材料上结构变化的化学交联的束缚特征,有望进一步应用于复杂蛋白体系与材料的相互作用研究。     

加速法测定药物有效期的虚拟仪器系统设计与应用

本文采用722S型分光光度计的串行口与计算机通信,构建了基于LabVIEW测定药物有效期的虚拟仪器系统,实现了分光光度计的时间扫描、数据储存、数据处理与结果生成等,避免了人工测定时需要多人协同操作的繁琐和人为误差,提高了测量的精确度。应用该系统测得硫酸链霉素溶液的有效期为250 min,其反应的活化能为67kJ/mol,同时在相同实验条件下,人工实验测定该硫酸链霉素溶液的有效期为231min,反应的活化能为65kJ/mol,效果良好,且该系统还具有人机对话友好、操作简单、功能易扩展等诸多优点。