QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定西洋参中53种常见农药的残留量

取西洋参粉末约2 g,加入1%(体积分数)冰乙酸溶液10 mL,均质5 min,加入体积比3∶1的乙腈-甲苯混合溶液10 mL和混合内标(由磷酸三苯酯、倍硫磷-d₆和阿特拉津-d₅组成)储备溶液1 mL,振荡1 min。加入质量比4∶1的无水硫酸镁-无水乙酸钠混合粉末7.5 g,振荡3 min,冰水浴冷却10 min,离心5 min。分取上清液9 mL置于装有无水硫酸镁900 mg、N-丙基乙二胺(PSA) 300 mg、C₁₈ 300 mg、硅胶300 mg和石墨化碳黑(GCB) 45 mg的净化管中,涡旋1 min,振荡5 min,离心1 min。上清液用0.22μm滤膜过滤。取续滤液1 mL,加入分析保护剂(由D-(+)-核糖酸-1,4-内酯和山梨醇组成)溶液0.3 mL,用乙腈定容至2 mL,供气相色谱-三重四极杆质谱仪分析。各目标物在SH-Rxi-5Sil MS色谱柱上用程序升温条件分离,以电子轰击离子(EI)源电离,多反应监测模式检测,基质匹配法联合内标法定量。结果显示,53种农药工作曲线的线性范围均为2.5...     

氮硅取代的氮杂烯丙基锂、铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的合成及结构(英文)

本文以[(Me2)NCH2C6H4CHSiMe2(NMe2)]Li(TMEDA)与叔丁腈为原料按1∶1加成得到氮杂烯丙基的锂化合物[{(Me2)NCH2C6H4}CHC(tBu)NSiMe2(NMe2)Li(TMEDA)]即1。然后用乙醚或四氢呋喃作溶剂化合物1和二氯化亚铁或二氯化钴按2∶1反应得到氮杂烯丙基铁或钴的化合物分别为2和3。通式为M[{(Me2)NCH2C6H4}CHC(tBu)NSiMe2(NMe2)]2(M=Fe(2),Co(3))。化合物1,2和3的结构分别用1H NMR,13C NMR,元素分析和X-射线单晶衍射技术进行了表征。晶体结构表明化合物2和3结构类似,都是以金属为对称中心的硅桥联的端基氮配位的氮杂烯丙基化合物。