溶胶-凝胶法合成纳米铬酸锶镧的工艺研究

以硝酸镧、硝酸铬、硝酸锶为原料，乙二醇为分散剂，柠檬酸为胶溶剂，用溶胶-凝胶法合成纳米级的铬酸锶镧粉体。利用TG，DSC，XRD分析研究了粉料的晶化过程。利用HREM分析了煅烧温度、含锶量对粉料粒径的影响。研究表明，获得纳米晶的最佳烧结温度在800℃。随着锶掺杂量的增加，粉料的粒径逐渐变小。     

溶胶-凝胶法制备掺钙铬酸镧超细粉的工艺研究

采用柠檬酸作螯合剂、乙二醇作分散剂,用溶胶-凝胶法制备了掺杂Ca元素的铬酸镧超微粉末,通过XRD和HTEM检测手段对粉体的物相和颗粒粒径进行了检测.试验结果表明通过Ca离子单独络合的方法,经700℃煅烧可以得到La1-xCaxCrO3纳米颗粒,向溶胶中添加乙二醇分散剂可以明显减少杂相的生成和颗粒的团聚现象,颗粒粒径达到30 nm左右.煅烧温度高于800℃会使颗粒之间以晶界结合.     

高温合成锰酸锶镧的缺陷

严格按照化学式拟定配方,采用固相合成方法合成的锰酸锶镧材料中含有杂相La2O3.借助XRD,DSC,TG等分析手段分析了高温合成锰酸锶镧的缺陷,尝试对锰酸锶镧进行高温再处理,结果获得的纯锰酸锶镧不含La2O3杂相.     

铬酸镧材料的微结构研究

用高分辨电子显微镜对铬酸镧的晶体结构及晶界、位错等晶体缺陷进行了观察与分析。高分辨电镜的观察发现了铬酸镧晶体中存在结构调幅,并构建了长程有序结构的模型。对观察到的铬酸镧倾斜晶界进行了分析。电子衍射的结果表铬酸镧在室温上为正交晶系,并发现晶体中存在畴结构。     

铬酸镧的结构特征与生长机制

通过晶体化学等效点系计算,绘制了正交结构的铬酸镧晶体单胞。对氧八面体间隙计算表明Ca的掺杂有利于Cr与O形成一种稳定结构,并促进铬酸镧的烧结。讨论了铬酸镧材料的结构特征。在扫描电镜下观察到了铬酸镧的生长台阶,并对其生长机制进行了分析和讨论。发现烧结铬酸镧表面存在明显的生长台阶,晶粒以台阶方式长。晶粒的生长表面为(001),(010)和(100)晶面。铬酸镧的(110)晶面和(001)晶面的错配度仅为0．0021,在生长过程中存在这两个晶面的交互生长。     

掺杂钙铬酸镧材料的低温相变行为

通过DSC, X射线衍射等技术研究了一系列掺杂钙铬酸镧材料的低温相变行为, 并对其热膨胀过程进行了分析. 发现铬酸镧在240 ℃左右发生低温相变, 在260 ℃左右结束. 随钙含量的增加, 相变的开始和终了温度均显著升高, 相变属吸热反应. 铬酸镧及掺杂铬酸镧材料的低温结构相变均是由正交结构向菱形结构的转变. 在相变过程中无明显质量变化, 但会发生较大的体积收缩.     

掺杂CaCO3及B4C对铬酸镧陶瓷连接体的影响

铬酸镧(LaCrO3)材料具有良好的高温化学稳定性与物理稳定性,被认为是理想的高温电解制氢的连接体隔板材料,然而其高温下电导性能的主要影响因素仍有待研究。采用固相法合成掺杂CaCO3和B4C铬酸镧粉体,并研究了掺杂量对铬酸镧陶瓷的烧结性能、电阻率的影响。应用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、四探针法和排水法分析了铬酸镧连接体的结构、微观形貌、晶相组成、电阻率以及密度。研究表明:加入CaCO3,B4C能够促进晶粒细化,但B4C的加入不利于铬酸镧陶瓷致密化烧结。加入CaCO3能降低材料电阻率,B4C的加入可能改变晶界电阻,从而对陶瓷的电阻率形成影响。CaCO3=20%,B4C=0.1%(摩尔分数)配比的铬酸镧作为连接体材料,高温下具有较低且稳定的电阻率。