水相衍生-气相色谱-质谱法同时测定水产品中甲基汞和无机砷

建立了同时测定水产品中甲基汞和无机砷的水相衍生-气相色谱-质谱联用分析方法。采用6 mol/L盐酸超声辅助提取水产品中的甲基汞与无机砷,于-10℃冷冻离心后,提取液中的无机砷（As³⁺与As⁵⁺）与2,3-二巯基丙醇（BAL）溶液于35℃水浴中衍生反应30 min,用甲苯萃取衍生物与甲基汞,萃取前加入无水乙醇避免非脂成分进入有机相中,向甲苯萃取液中添加甲基汞的衍生剂四苯硼钠溶液（pH 3.6）。采用选择离子监测（SIM）模式,外标法测定水产品中的甲基汞与无机砷。结果表明,水产品中甲基汞与无机砷在5～2000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999;检出限为0.7～3 μg/kg （S/N=3）。在10、100、1000 μg/kg加标水平下,方法加标回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差（n=6）为2.5%～9.4%。该方法操作简便、准确、灵敏度高,已成功应用于水产品中无机砷与甲基汞的食品污染物风险监测中。