薄层色谱与表面增强拉曼散射光谱联用技术的研究进展

表面增强拉曼光谱（SERS）作为一种快速、灵敏的分析技术,被广泛应用于分析化学、环境检测及食品安全等领域。在实际生活中的样品大多为混合物,直接使用SERS技术无法对复杂样品中的分析物进行准确测定。薄层色谱（TLC）分离技术具有操作简便,成本低廉及分离速度快等特点,TLC作为一种高通量的分离技术在合成化学、分析化学、药物化学及食品科学等研究领域得到了广泛的应用。TLC对待测物体系进行分离后,通过碘显色或荧光对分离的斑点进行可视化处理,再结合质谱,红外光谱、荧光光谱及SERS光谱等分析技术可以对分离物质进行定性及定量分析。TLC与SERS联用技术的出现,使得SERS光谱可以应用于混合物中分析物的有效测定。TLC-SERS技术同时具备良好的分离作用和灵敏的光谱检测性能,适用于对复杂样品进行分离检测。在TLC-SERS检测过程中,样品用量少且无需使用复杂的实验设备即可实现对混合物现场快速检测。介绍了SERS的增强机理以及活性基底的制备,对TLC-SERS技术在环境污染物检测、食品安全、中草药鉴定及生物医学等方面的应用做了概括性综述。给出了TLC-SERS技术在有害物快检领域的应用实例,为TLC-SERS技术未来用于食品安全、法医鉴定及环境治理中快速检测方法建立及仪器设备研发提供参考。     

非对称场流分离系统的构建及其在淀粉颗粒粒径表征中的应用

淀粉颗粒粒径与分子尺寸分别在1~100 μm和20~250 nm之间,是影响淀粉功能特性的重要因素之一。非对称场流分离(AF4)是一种基于样品与外力场相互作用机制的分离技术,已应用于表征淀粉分子尺寸分布。商品化的AF4系统的粒径检测范围为1 nm~10 μm,对于淀粉颗粒粒径表征具有一定的局限性。该文研制了AF4分离系统;考察了其在微米尺度下对红薯、莲子和大米淀粉颗粒粒径表征的性能;采用微米尺寸的聚苯乙烯乳化球(PS)标准样品验证了构建的AF4系统的分离性能。实验结果显示,构建的AF4系统对PS混合样品(粒径2、6、12、20 μm)实现了基线分离,同商品化AF4相比提高了检测上线,具有分离表征淀粉颗粒的潜力。此外,该文研究了载液组成对淀粉颗粒分离表征的影响;通过光学显微镜验证了构建的AF4系统在微米尺度上对淀粉颗粒粒径分布的表征能力。最后,采用商品化的AF4系统串联多角度激光光散射检测器和示差折光检测器对3种淀粉分子进行了分离表征,考察了淀粉的溶解温度对其表征结果的影响。在摩尔质量10 ⁶~10⁸ g/mol范围内,红薯和莲子淀粉的回转半径和水合半径的比值(R_g/R_h)在0.9~1.1之间,大米淀粉的R_g/R_h在1.2~1.4之间。实验结果证明构建的AF4系统是一种快速、准确的淀粉颗粒粒径表征方法,与商品化的AF4系统结合可为研究淀粉尺寸分布与其功能性质之间的关系提供技术支持。