分光光度法测定转位酯中环己酮肟

1　引　　言环己酮肟的液相重排反应是影响己内酰胺产品质量的关键反应。由于该反应液系强酸性介质 ,使其中的环己酮肟测定方法带来不便。本文提出先中和再采用分光光度法对转位酯中环己酮肟含量测定的方法 ,获得满意结果。2　方法原理环己酮肟在酸性介质中水解生成的羟胺与甲醛在加入过硫酸铵的条件下生成甲酰氧肟酸 ,甲酰氧肟酸可与三价铁离子生成红色络合物 ,在最大吸收波长 5 0 0ｎｍ处用分光光度计测量吸光度。先用氨水中和强酸性的转位酯 ,在 2 0～5 0℃温度范围内 ,2ｇ转位酯中的己内酰胺可完全溶于 1 0 0ｍＬ的含硫酸铵和肟的溶液中…     

混合床离子交换树脂精制蛋黄卵磷脂的研究

对混合床离子交换树脂分离纯化蛋黄卵磷脂新工艺进行了研究.结果表明,混合床离子交换树脂分离纯化蛋黄卵磷脂存在一个最佳的树脂配比,在201和001的配比为3:1时,卵磷脂 (简称PC) 的回收率最高;在最佳的树脂配比下,得到较佳的操作条件为温度10℃～20℃,进样浓度100mg/ml,此时PC收率可达80%以上;通过穿透曲线实验,得出混合树脂的最大处理量为0.31g样品/ml树脂,并得到PC含量大于92% (wt%)的产品.     

高效液相色谱法测定4,4'-双(膦酸二甲酯)甲基联苯

建立了高效液相色谱法测定4,4’-双(膦酸二甲酯)甲基联苯(BPMB)含量的方法.采用Symmetry C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈∶水(40∶60,V/V),流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长252nm.结果表明,BPMB在0.02-0.12mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996;平均回收率为98.43％;RSD为1.661％(n=6);检出限为4.0μg/L.方法简便、准确度高、重现性好,可用于BPMB含量的测定.