对氧气和水汽敏感的有机镧系金属化合物单晶分装技术

对氧气及水汽敏感的有机金属化合物带母液及无母液的单晶分装技术已见于文献。不久前,我们曾利用真空升华和冷冻结晶的方法分别得到两个有机镧系金属化合物的单晶。成功地利用自行设计的极简     

二茂镱羧酸衍生物的合成

本文报道了四种新的二茂镱羧酸衍生物的合成:Cp_2YbOCOC(CH_3)_3(1),Cp_2YbOCOCCl_3,(2),Cp_2YbOCOCH_2CH_3(3),Cp_2YbOCOCH_2Cl(4)。这些络合物都经元素分折、红外光谱及质谱鉴定。可能由于这些络合物具有桥式二聚体结构,因而增强了它们对空气的稳定性。     

以水杨醛缩氨基硫脲、糠醛肟等为配体的铟有机配合物的合成及表征

以含有Ｎ,Ｓ和Ｏ原子的三齿配体水杨醛缩氨基硫脲、两齿配体α－糠醛肟及单齿配体丙酮肟及萘酚等化合物与三乙基锢按摩尔比（１：１或１：２）反应,制备了８种迄今未见报道的锢金属有机配合物。通过元素分析、ＩＲ,ＭＳ等对８个配合物的配位结构和某些性质进行了研究。     

二茂镱苯甲酸衍生物的合成

本文合成了六种新的二茂镱苯甲酸衍生物:Cp_2YbOCOC_6H_4(o-OC_2H_5),Cp_2YbOCOC_6H_4-(o-OCH_2CH_2CH_3),Cp_2YbOCOC_6H_4(o-Cl),Cp_2YbOCOC_6H_4(o-Br),Cp_2YbOCOC_6H_4(o-I)及Cp_2YbOCOC_6H_4(D-NHC_6H_5)。这些化合物经元素分析、红外光谱、质谱及光电子能谱鉴定,确证为羧酸阴离子与二茂镱的桥式配位二聚体结构。分子中苯甲酸阴离子的邻位取代基上的配位原子(O,Cl,Br,I,N)与镱均有微弱的络合。这些化合物在空气中均较它们的母体(Cp_2YbOCOC_6H_5)稳定。     

环戊二烯基稀土化合物水解热的测定

自Kealy等发现二茂铁以来,d-过渡金属有机化学有了很大的发展,而镧系及锕系金属有机化学的研究近来虽也取得一些进展,但在热化学方面的研究还不多。等测定了三环戊二烯稀土化合物的燃烧热,并计算了生成热。卞君和等对多种镧系金属有机化合物作了差热分析。本实验用溶液反应量热计测定一些镧系金属的环戊二烯基     

二茂镧系金属醋酸化合物的合成及稳定性

除La、Ce、Pr、Nd、Pm及Eu外,其余九种镧系金属均可生成相应的二茂镧系金属氯化物C_(p2)LnCl(Ln=Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu).二茂镧系金属氯化物不仅对水而且对空气(氧)也十分敏感,在空气中暴露很短时间,即发生分解.但它们的热稳定性均较好.由C_(p2)LnCl与NaOAc反应生成的C_(p2)ErOAc及C_(p2)YbOA_c却对空气(氧)均具有较好的稳定性,暴露在空气中48h,颜色和熔点均无明显变化.它们的热稳定性也较好,都可以在160～250℃/10~(-5)Torr下升华提纯.我们采用类似方法,合成了其余七种文献未曾报道的醋酸衍生物C_(p2)LnOAc(Ln=Sm,Gd,Tb,Dy,Ho,Tm,Lu),以考察镧系收缩对从Sm到Lu各种镧系金属二茂醋酸衍生物对空气稳定性的影响,以及它们的热稳定性.     

一茂二元羧酸镱的合成

本文报道了五个新的一茂二元羧酸镱的合成:o-C_6H_4(COO)_2YbC_5H_5(1),(CH_2COO)_2YbC_5H_5(2),(CHCOO)_2YbC_5H_5(3),CH_3(COO)_2YbC_5H_5(4),(COO)_2YbC_5H_5(5),这些络合物均经元素分析和红外光谱鉴定。可能由于这些络合物具有螯合环的结构,所以它们在空气中的隐定性较强。