沉淀聚合法制备单分散聚(4-乙烯基吡啶-co-二乙烯基苯/三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)聚合物微球

以4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体、二乙烯基苯(DVB)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为混合交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙腈为反应介质,采用沉淀聚合法制备单分散聚合物微球.考察了共聚单体、溶剂、引发剂等聚合条件对聚合物微球粒径、分散性以及产率的影响.并用扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、热重分析仪和红外光谱对微球进行了表征.结果表明,聚合物微球的表面形貌和产率可通过改变溶剂体积、单体/交联剂摩尔比和引发剂浓度等因素进行控制.降低乙腈溶液体积、增加DVB摩尔比例及交联剂摩尔比、可增加聚合物粒径及粒度分布均匀性,而聚合物产率随溶剂体积和DVB摩尔比增大而减小,随交联剂摩尔比和引发剂浓度的增加而增加.在最优条件下,即DVB和TRIM两者摩尔比4∶1,单体/交联剂摩尔比1∶5,乙腈用量为5.6 m L(单体和交联剂占介质体积的7%),引发剂浓度为2 wt%~6 wt%(占总反应单体的量)时,可获得形貌规则、产率较高的单分散poly(4-VP-co-DVB/TRIM)微球,微球平均粒径约4.02μm,粒径分布指数(U)为1.013.此外,热重分析结果显示,聚合微球于350℃时开始分解,600℃时失重率达84.9%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中11种离子液体阳离子

建立了高效液相色谱-串联质谱检测土壤中11种离子液体(ILs)阳离子的分析方法。样品经乙腈+0.2 mol/L NH4Cl提取,Strata-X-CW萃取小柱净化,AgilentSB-C18(1.88μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以乙腈+体积分数0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。11种ILs阳离子的质量浓度在2~500 ng/mL范围内呈良好线性(r2>0.995),方法检出限为0.72~1.95 ng/g,定量限为2.38~6.44 ng/g。以土壤为基质,加标回收率为78.0%~107.6%,相对标准偏差为0.3%~8.6%,11种ILs阳离子在12 min内实现基线分离。方法满足土壤样品中ILs阳离子的检测要求。     

齐墩果酸分子印迹聚合物预组装体系的分子模拟及聚合物制备

以齐墩果酸(OA)为模板分子,三氟甲基丙烯酸(TFMAA)、α-甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,三氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、甲醇和丙酮为溶剂,基于量子化学密度泛函理论(DFT)和ONIOM方法,采用Gaussian09软件模拟计算了模板分子与不同功能单体的印迹聚合物预组装体系的构型,探讨了模板分子与功能单体在不同印迹比例时所形成复合物的成键情况以及反应过程中的结合能,并采用自洽反应场极化连续模型(CPCM)计算了功能单体与模板分子在不同溶剂中的溶剂化能。结果表明,TFMAA与模板分子OA以1:1摩尔比形成复合物的结合能ΔE最高(-70.99kJ·mol~(-1)),结构最稳定,模板分子和功能单体在三氯甲烷中的溶剂化能最小。同时,采用实验方法验证模拟结果,并利用扫描电镜、傅里叶红外光谱仪和静态吸附实验对印迹聚合物的形貌、化学基团和吸附性能等进行表征。结果表明,模拟结果与实验结果完全一致,计算机模拟对分子印迹体系的筛选和机理研究提供了理论依据。     

基于适配体识别-纳米金比色法快速检测苏丹红

以苏丹红Ⅲ核酸适配体为识别元件,以无标记的纳米金为颜色指示剂,NaCl溶液作为纳米金聚集诱导剂,构建了一种简单、快速、灵敏的苏丹红可视化比色检测方法。对适配体浓度、 NaCl浓度、反应时间等条件进行优化,并对该方法的灵敏度、准确性、特异性进行评估,将其应用于食品中苏丹红Ⅲ的快速检测,并与国标法对比验证。结果显示,在适配体浓度100 nmol/L、 NaCl浓度40 mmol/L、反应时间10 min等最优条件下,纳米金吸光度比值（A620/A520）与苏丹红浓度在1.8～57.6 ng/mL范围内呈良好线性关系（R2=0.981）,方法检出限范围0.76～1.12 ng/mL,裸眼可视化检出限为7.2 ng/mL,检测时间为12 min。特异性分析显示,本方法对苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅳ有交叉反应,表明可以用于检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ。食品中苏丹红Ⅲ加标回收率为82.1%～94.7%,相对标准偏差3.9%～7.7%,与国标方法相比无显著差异（P>0.05）。该方法适用于批量样品中苏丹红的快速检测。     

间接竞争酶联适配体检测食品中土霉素

研究建立了一种间接竞争酶联适配体检测食品中土霉素(OTC)的分析方法。通过方阵滴定法和单因素实验优化了检测条件。在最佳实验条件下,方法的半抑制浓度(IC50)为6.3 ng/m L,对OTC的检测线性范围为0.5~50 ng/m L;与结构类似物有较低的交叉反应;对牛奶、奶粉、鸡肉、水产品和蜂蜜样品中土霉素的加标回收率为62.1%~102%,相对标准偏差(RSD)小于15%。将建立的方法用于实际样品检测,并与国标方法进行对比,两者获得较高的相关性(r2=0.979)。本方法可实现对实际样品中土霉素的快速、高灵敏和高通量检测。