高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66 μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。     

Pd纳米粒子敏化的纳米单层TiO_2-Ru(Ⅱ)螯合物修饰电极对单磷酸鸟苷的电催化氧化行为

利用LB膜技术可控制备了纳米单层的二氧化钛-有机钌螯合物杂化膜,并研究了上述无机-有机杂化膜修饰电极在Pd纳米粒子敏化后对单磷酸鸟苷(GMP)的电催化氧化行为.实验结果表明:(1)纳米单层TiO2/[Ru(phen)2(dC18bpy)]2+(简称为TiO2-Ru)杂化膜的平均厚度为(3.2±0.5)nm;(2)在光照条件下TiO2-Ru杂化膜能有效催化还原[Pd(NH3)4]2+形成粒径位于20～200nm之间的Pd纳米粒子;(3)纳米单层TiO2-Ru/Pd杂化膜能高效催化氧化具有供电子能力的单磷酸鸟苷(GMP),与纳米单层TiO2-Ru杂化膜修饰的ITO电极(ITO/TiO2-Ru)相比,当工作电压为1200mV时,ITO/TiO2-Ru/Pd电极在含有1×10-3molL-1GMP的磷酸盐缓冲液中,单位面积的催化氧化电流提高了约36倍;(4)Pd纳米粒子的引入消除了金属钌螯合物中配体对电子传递的阻碍作用,改变了电子传递途径,从而有效减少了电子空穴对的复合,提高了杂化膜修饰电极(ITO/TiO2-Ru/Pd)的电子传递效率.     

纳米磁性微球免疫伏安法测定乙肝表面抗原

采用化学键合法将乙肝抗体固化在自行制备的纳米磁性高分子功能微球表面 ,利用免疫夹心反应原理 ,捕获溶液中的乙肝表面抗原和标记有辣根过氧化物酶的乙肝第二抗体 .在外加磁场的作用下 ,抗体抗原结合物从样品溶液中分离 ,在含有邻氨基苯酚和过氧化氢的底液中 ,生成具有电活性的化合物 3 氨基吩呃嗪 ,用示差脉冲伏安法进行测定 .响应电流与乙肝表面抗原浓度分别在 0 2～ 1 0和 1 0～ 5 0 0ng·mL-1成线性关系 ,检出限达 0 0 60ng·mL-1.采用本方法检测血清中乙肝表面抗原 ,灵敏度大大高于目前临床采用的酶联免疫吸附法 .     

应用纳米磁性球电化学检测特定序列DNA

采用分散聚合法制备纳米磁性羧基球,利用化学偶联法将末端修饰氨基的寡聚核苷酸固定在纳米磁性球表面,制成新型核酸探针,该探针可特异性结合目标单链寡聚核苷酸.在磁场作用下,将纳米磁珠与本体溶液分离并富集在电极表面,以中性红为嵌合指示剂,用示差脉冲伏安法测定杂交结果.经过条件优化,本法测定DNA的浓度线性范围为1.0×10^-6～5.0×10^-9mol/L,检出限为8.6×10^-10mol/L.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定不同品种柑橘中的6种微量元素

以微波消解法对不同品种柑橘样品的果皮和果肉分别进行处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了其中Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等6种人体必需的微量元素含量.实验结果表明,柑橘的果肉和果皮中含有十分丰富的微量元素,各元素的加标回收率在93.0％-113.3％之间,相对标准偏差≤4.5％,测定方法简便、快速、准确.     

氨基纳米磁球免疫电化学法检测甲胎蛋白的研究

提出了一种利用纳米磁球免疫分离,进行酶催化电化学检测甲胎蛋白的新方法。在自制含有活性氨基的纳米磁球表面,用戊二醛固化甲胎蛋白（AFP）抗体,利用免疫夹心反应原理,捕获溶液中的AFP抗原和标记有辣根过氧化物酶的AFP抗体。在外加磁场的作用下,抗体-抗原结合物从样品溶液中分离,在含有邻氨基苯酚和过氧化氢的底液中,生成具有电活性的化合物3-氨基吩呃嗪,用灵敏的示差脉冲伏安法测定。响应电流与AFP抗原浓度分别在1～5和5～400βg／L范围内呈线性关系,检出限达0．5βg／L。实验表明,该方法具有分离效率高、测定时间短、抗干扰性强等优点,尤其适用于分析复杂生物样品。应用此法于人血清样品中AFP的检测,灵敏度显著高于酶联免疫吸附法。