苯丙醇对映体在酰胺型手性固定相上的分离

对于手性对映体苯丙醇在3种Pirkle型手性固定相(CSP)Whelk-O 1、DNB-Leu和DNB-Pg上直接分离进行了研究.考察了流动相极性以及温度对分离的影响,发现在常用的范围内无法获得分离,仅有Whelk-O1在流动相极性的极端条件下(正己烷/异丙醇=99.5/0.5,V/V)能够被直接分离.在较低温度0 ℃和流速1 mL/min的优化条件下能获得基线分离.用旋光检测器与液相色谱串联的方式确定了手性拆分结果,并确定了(-)苯丙醇优先洗脱的顺序.针对这种流动相极性极端条件下的分离,结合有关理论,进一步探讨了分离机理.     

柱前衍生化高效液相色谱法准确测定2-氯丙酸的光学纯度

用1-萘胺对2-氯丙酸进行柱前衍生化,衍生化反应在30℃条件下进行10min或更长时间。选择ChiralcelOD-H色谱柱和正己烷-醇类为流动相,考察了流动相组成和柱温的变化对2-氯丙酸衍生物对映体拆分效果的影响。确定流动相为V(正己烷):V(甲醇):V(乙醇)=50:45:5,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长224nm为较优分析条件,分离因子2.5,8min内出峰。现有文献和试剂手册提供的2-氯丙酸的比旋光度标准值之间相差很大,在实际测量和计算中无准确标准可依。柱前衍生化结合手性固定相色谱方法灵敏度高,重现性好,操作较简单,可用于准确测量2-氯丙酸的光学纯度,并准确给出一定条件下2-氯丙酸的比旋光度和光学纯度的对应关系([α]D20-13.94(neat,d1.2547),e.e.97.9%)。     

扁桃酸对映体光学纯度的柱前衍生化HPLC测定

建立了一种用高效液相色谱(HPLC)测定扁桃酸光学纯度的新方法。用苯胺将扁桃酸衍生化,产生相应的对映体衍生物,正己烷为流动相,乙醇和异丙醇作极性调节,用DNB-Leucine色谱柱进行分离。考察了流动相组成和柱温对其分离的影响,确定分析条件为:流动相为V(正己烷)∶V(乙醇)=85∶15,温度20℃,流速1.5 mL/min。在此条件下拆分扁桃酸衍生物对映体,达到基线分离,分析时间在7 min以内,分离因子达到1.62。与旋光仪方法的测定结果一致,两种方法测定的光学纯度偏差不超过1.96%。该方法可以准确、方便地测定扁桃酸的光学纯度。