磁性石墨烯固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定家畜尿液中10种苯二氮卓类药物残留量

取家畜尿样10.0mL置于离心管中,加入自制的磁性石墨烯50mg,用10mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0,超声提取20min。用碳铁分离液固两相,弃去液相,先后3次超声提取固相,每次用乙腈2mL,提取5min。将3次所得液相合并,置于40℃水浴中吹氮至近干,盐类用乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液(1+9)的混合液1.0mL溶解,所得溶液经0.22μm滤膜过滤,在所选定的仪器工作条件下,对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物(BZDs)进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以(A)0.1%甲酸溶液和(B)含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离;质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明:10种BZDs在1.0～100.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积值呈线性关系,其测定下限(10S/N)在0.09～0.40μg·L~(-1)之间。以空白猪尿液为基质,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在74.6%～95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～9.4%之间。