不同粒径尿微晶的ζ电位、自相关曲线和聚集状态

采用纳米粒度仪和透射电子显微镜(TEM)比较研究了10例尿石症患者和10例健康对照者的尿液经不同孔径滤膜(0.22、0.45、1.2、3.0、10μm)过滤后,尿微晶平均粒径(d)、粒度分布、自相关曲线、ζ电位和聚集状态的变化。随着滤膜孔径由0.22μm增至10μm,患者尿微晶的d值由162 nm增至3 227 nm,自相关曲线平滑性变差,自相关时间(Ta)由1.92 ms增至2100 ms,ζ由-2.65 mV减小至-9.21 mV,TEM显示尿微晶尺寸差异大,部分尿微晶处于聚集状态。而对照者尿微晶的d值仅由187 nm增加至1 010 nm,自相关曲线平滑,Ta由1.40 ms增加至6.67 ms,ζ平均值由-5.22 mV减小至-6.89 mV,TEM显示尿微晶均匀分散,尺寸较小。上述结果表明:尿石患者的尿液体系不稳定,其尿微晶聚集程度高,导致尿石症形成的危险性增加。     

服用柠檬酸钾前后草酸钙结石患者的尿微晶和尿液性质变化

采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)和ζ电位分析仪研究了草酸钙(CaOxa)结石患者在服用柠檬酸钾(K3cit)前后尿液中微晶的性质变化,这些性质包括:尿微晶的形貌、尺寸、聚集状态、质量、种类和ζ电位,并研究了服药前后尿液的稳定性差异和pH值变化。服用K3cit前,结石患者的尿微晶棱角尖锐,聚集明显,尺寸从几十纳米到几百微米不等,主要为一水草酸钙(COM)、尿酸等;而服用K3cit一周后,部分尿微晶的形状变得圆钝,聚集现象明显减少,平均粒径减小,部分尿微晶的表面出现凹陷,二水草酸钙(COD)和尿酸盐的百分含量增加,尿微晶的数量和种类减少,尿液pH值上升,ζ电位绝对值增加,自相关时间增加。从患者服用K3cit后引起尿pH值增加、尿液中排泄的柠檬酸和Tamm-Horsfall蛋白浓度增加、柠檬酸与Ca2+离子配位等角度,讨论了K3cit抑制CaOxa结石形成的机制。     

热解析-气相色谱法测定印刷品中总挥发性有机化合物释放量

建立用气袋法收集整册印刷品释放的挥发性有机化合物,热解析-气相色谱法检测总挥发性有机化合物(TVOC)的方法。将印刷品样品置入充满高纯氮气的密封PVF采样袋中,在35℃下放置12 h后,用采样器串联Tenax-TA采样管和采样袋,让袋内气体通过采样管,样品释放出的有机化合物被吸附到采样管的吸附剂上。用热解析-气相色谱法测试采样管中挥发性有机化合物的含量,其中苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯和正十一烷按外标法定量,其它物质按甲苯标准曲线定量。该方法的加标回收率为74.4%~91.1%,测定结果的相对标准偏差不大于10%(n=9)。该方法的样品采集更贴近印刷品的实际生活场景,可以为评价印刷品挥发性有机物释放对人体健康的影响提供数据基础,为相关评价提供新思路。     

大豆多糖对尿石矿物草酸钙形成的调控作用

采用水提法从大豆中提取了大豆多糖(SPS),其多糖百分含量为97.38%;平均相对分子质量为115,200,羧基百分含量为13.8%。采用X射线衍射法(XRD)、红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)研究了水溶性大豆多糖(SPS)对草酸钙晶体生长的调控作用。SPS大豆多糖不但可以抑制一水草酸钙(COM)晶体的聚集,而且可以诱导二水草酸钙(COD)晶体形成。当SPS浓度由0增大到0.50g·L-1时,草酸钙晶体由COM完全转变为COD晶体;并且随着多糖浓度的增大,溶解在溶液中的钙离子(可溶性钙)浓度显著增加,草酸钙沉淀的物质的量逐渐减少。这些结果表明,SPS有望成为预防草酸钙结石的一种绿色药物。     

微波萃取-气相色谱-质谱法测定文具中16种多环芳烃

采用微波萃取–气相色谱–质谱联用法测定文具中16种多环芳烃的含量。样品用正己烷–丙酮(体积比为1∶1)溶液微波提取,提取液经硅胶固相萃取柱净化,氮吹浓缩,定容后用气相色谱–质谱仪测定。采用DB–5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。16种多环芳烃的质量浓度在0.016～0.80 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,方法检出限为0.003～0.014 mg/kg,方法定量限为0.01～0.05mg/kg。3水平平均加标回收率为87.1%～113.4%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.9%(n=6)。该方法检测灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于文具中16种多环芳烃的分析检测。