一种有效制备2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶及其衍生物的方法

研究了2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶(4)及其衍生物的制备新方法.以廉价易得的2,6-二氯吡啶(1)为起始原料,通过硝化、氨化、硝化反应步骤得到中间体2-氨基-3,5-二硝基-6-氯吡啶(4),再与氨、叠氮化钠等亲核试剂反应分别得到2-氨基-3,5-二硝基吡啶-6-取代衍生物5~7.研究表明该方法具有原料便宜易得、后处理操作简单和产品纯度高等优点.     

3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺及其衍生物的合成

分别以3,5-二氯苯胺为原料,经N保护、硝化、水解以及以1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(TCTNB)为原料,经叔丁胺化,再在三氟乙酸中脱叔丁基2种方法合成了3,5-二氯-2,4,6-三硝基苯胺。 与甲胺反应,合成了3,5-二甲氨基-2,4,6-三硝基苯胺,收率85%,再用混酸硝化合成了3,5-二甲硝胺基-2,4,6-三硝基苯胺的硝酸盐,收率70%。 采用核磁共振、质谱、红外和元素分析等进行了结构表征。 探讨了不同参数下TCTNB的氨化结果。 优化的条件为：n(TCTNB)∶n(叔丁胺)=1∶2,CuO为催化剂,KHCO3为碱。