精四氯化钛中痕量有机杂质的红外光谱分析

精TiCl4中的CCl3 COCl、CHCl2 COCl、CH2 ClCOCl、CS2和CCl4等痕量有机杂质具有明显差异的红外光谱特征,因而能够利用红外光谱实现同时测定.然而精TiCl4与空气中的水气接触后极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外液池进行测定.该文研究设计出波数范围为7 800 ～ 440 cm-的硒化锌窗片((φ)25 mm×2 mm)和聚四氟乙烯池体(10 mm光程)组装式红外液池装置,采用标准加入法测定精TiCl4中的杂质含量.CCl3 COCl、CHCl2COCl、CH2ClCOCl、CS2和CCl4的检出限分别为3.159×10-3、1.917×10-3、1.554×10-2、5.707×10-3、3.769×10-1 mg·g-1.此组装红外液池装置具有安全、简便、易拆洗、不易损坏、可重复使用的特点,可满足海绵钛工业生产中精TiCl4的生产控制分析需要,具有良好的应用前景.     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中镉含量不确定度的评定

对石墨炉原子吸收法测定蔬菜中Cd含量不确定度进行评定.以白菜为例,分析了整个检测过程产生的不确定度,给出扩展不确定度以及最终结果表示:(0.028±0.001)mg/kg.并且分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定蔬菜中镉含量的质量提供可靠的理论依据.     

大气中二价汞(Hg2+)的测定

用ＫＣｌ涂层的扩散管（ＫＣｌｃｏａｔｄｅｎｕｄｅｒ）测定了大气中的二价汞（Ｈｇ２＋）。实验结果表明：扩散管对Ｈｇ２＋的吸附率＞９５％;对Ｈｇ０的吸附率＜５％,实验所用的扩散管对Ｈｇ２＋最大吸附量不超过３０ｎｇ,所吸附的Ｈｇ２＋可以用１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ定量解吸,冷原子荧光测定Ｈｇ,回收率＞９８％。选择贵州某汞矿区冶炼车间,测定的Ｈｇ２＋含量为５４～７３ｎｇ·ｍ－３,约占大气总汞浓度的１０％～１５％。