硅酸盐岩石中主要元素的X荧光光谱分析——粉末压片经验系数法

本文叙述了硅酸盐岩石粉末直接压片,分析主元素Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe的方法。为了使样品的不均匀性及颗粒效应给结果造成的偏析,减少到最低程度,用高效压样机加工样品,使98%的颗粒分布在38微米至6微米之间(其中80%小于15微米),然后将样品放入直径30毫米,总面积7.06cm~2的铝环中加压55吨,即为约3mm厚的圆形样片。标准系列采用L-T方程回归求得经验α系数。由于成份复杂,颗粒效应等因素影响,所求得的α系数不够精确,使结果带来偏差。我们采用补偿法,将岩石样品分成七大类,每类取标准一个,分析未知样品时选择同类标准进行比较,求得δ系数代入微分计算式求得分析结果。使分析硅酸盐岩石中的主元素取得了较好的结果。展示了本方法简便快速的特点。     

甘油在氧化物/钯复合催化剂上的电氧化研究

应用交替微波加热法制备碳载氧化物和Pd的复合催化剂,并以电化学方法研究这一新型催化剂在碱性条件下对甘油的氧化性能.实验表明,Pd/C催化剂对甘油的电化学氧化有较好活性,但氧化物复合的非铂催化剂对甘油的电化学氧化显示出更高的活性,相对于Pd/C催化剂,其氧化起始电位发生负移及峰电流大幅度提高.本工作还优化了氧化物与Pd的比例.结果证明,氧化物的加入使复合催化剂对甘油氧化产生了协同效应.     

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。