硒的气相色谱法测定

本文报告用气相色谱法测定环境中多种样品如污水、海水、土壤、底质、作物、以及海洋生物等样品中的痕量硒。比较了数种处理样品的方法,确定以钼酸钠为催化剂的硫酸-高氯酸混合酸氧化有机物较为完全,适合于气相色谱法测定。消解后的浓酸溶液不需经其它处理,直接用水稀释即可在高至5N的酸度下,加入4-硝基邻苯二胺与硒作用生成可挥发的5-硝基-2,1,3-苯并硒二唑化合物,用甲苯萃取,气相色谱法测定。数十种元素不干扰。方     

痕量磷的苯芴酮-钼间接比色法—用于三氯氢硅和四氯化硅中痕量磷的测定

本工作提出一个快速、灵敏、简便的测定三氯氢硅、四氯化硅中杂质磷的方法——苯芴酮测钼间接定磷法。样品水解后以氢氟酸赶去硅,在0.5M高氯酸介质中以乙酸正丁酯萃取形成的磷钼杂多酸,用0.5M高氯酸洗去残余的钼酸铵,并用水反萃取磷钼酸,在硫酸介质中测定钼—苯芴酮的红色络合物。测定的最低量为5×10~(-9)克,当取样量为1毫升时,可测磷含量为3×10~(-7)％。     

稀土TPM螯合物的毛细柱气相色谱

阐述用β-二酮-三氟乙酰基特戊酰甲烷(TPM)作螯合剂制备稀土螯合物,探讨其在不同类型毛细柱上的色谱行为,比较各种固定液的影响,以寻找分离稀土的最佳条件。结果表明,OV-17是在毛细柱上分离稀土的最佳固定液。用OV-17玻璃壁涂开管柱分离了不同组份的Sc、Lu、Tm、Ho和La等多种稀土元素。     

β一二酮类金属螯合物的毛细管气相色谱行为研究

本文用毛细管气相色谱法研究了三氟乙酰丙酮、三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮及三氟-6-甲基-2,4-庚二酮与铍、铝、铬、铜、铁、钴、镍等金属离子生成螯合物的气相色谱行为,对部分螯合物做了碳氢分析及质谱鉴定,用热重量法考察了这些螯合物有适合于气相色谱法的热性质,采用WCOTOV-101,OV-17及SE-54等色谱柱对这些螯合物进行探讨,在不同柱上得到不同组合螯合物的分离。     

毛细管气相色谱—原子吸收法测定生物样品中的有机汞化合物

汞化合物对环境造成的污染影响人类的健康已众所周知。汞的毒性与其存在的化学形态有关,对于生物的危害程度有很大的差异。其中以甲基汞的毒性最为严重。因此建立快速、灵敏的汞的形态分析方法十分必要。气相色谱法用电子捕获检测器(ECD)检     

钼及钨之测定——Ⅺ.以4-氨基-4’-氯联苯作沉淀剂

4-氨基-4′-氯联苯可以用作钨(Ⅵ)的沉淀剂。适宜於沉淀的溶液酸度为pH 1.5—3.1。应在室温沉淀,继在近沸温度静置。沉淀剂用量应为理论值1.25倍。测定过4—75毫克三氧化钨均能得满意的结果。根据热解曲线沉淀只能灼烧为三氧化钨而称重。灼炼温度为625--850°。文中尚报告数称碱金属盐的影响。 4-氨基-4′-氯联苯之钼酸盐在pH1.8--2.8时亦能定量沉淀,其溶解度较相应的钨酸盐为高。但有希望用作钼(Ⅵ)之沉淀剂。     

痕量铝的气相色谱法测定

气相色谱法具有高分辨、高灵敏度的特点,曾报道用三氟乙酰丙酮(TFA)为螯合剂,与金属铝离子生成螯合物,可以用气相色谱法测定水及铀中的铝。本工作采用比TFA稳定的三氟乙酰基特戊酰基甲烷(TPM)为螯合剂,在均相条件下与铝生成具有挥发性及热稳定性的螯合物,可用毛细管柱或填充柱气相色谱法测定。方法灵敏、     

β-二酮类金属螯合物的毛细管气相色谱行为研究

本文用毛细管气相色谱法研究了三氟乙酰丙酮、三氟-5,5-二甲基-2,4-己二酮及三氟-6-甲基-2,4-庚二酮与铍、铝、铬、铜、铁、钴、镍等金属离子生成螯合物的气相色谱行为.对部分螯合物做了碳氢分析及质谱鉴定.用热重量法考察了这些螯合物有适合于气相色谱法的热性质.采用 WCOTOV-101,OV-17及 SE-54等色谱柱对这些螯合物进行探讨,在不同柱上得到不同组合螯合物的分离.     

α-甲氧基苯基乙酸与锆的沉淀作用

Kumins提出苦杏仁酸为锆的专一试剂,初步认为沉淀是正盐.Feigl认为锆以电价連于羧基,以共价連于邻近的羟基而形成内络盐,并指出锆的配位数有八和六的可能.Hahn等用电导法虽未能解决锆在此化合物中的配位数问题,而Stromatt用红内光谱却证实在苦杏仁酸锆中全部羟基与锆配位,所以此络合物中锆的配位数为八.Kapoor等找出在中性和弱酸性溶液中形成碱式苦杏仁酸锆(Ⅰ),而在2.4N盐酸介质中始形成四苦杏仁酸锆(Ⅱ).