1α,25-双羟基维生素D_3的合成研究——从猪去氧胆酸甲酯合成25-羟基胆固醇

25-羟基维生素D_3(1)和1α,25-双羟基维生素D_3(2)是维生素D_3(3)在体内的两个重要代谢产物。2是目前所知生理活性最强的维生素D.1和2可治疗软骨病,特别用于对肝脏、肾脏功能不全的维生素D缺乏症。最近日本Kureha公司报道,它们还具有抑制白血病细胞和骨髓肿瘤细胞生长的作用。25-羟基胆固醇(4)是合成1和2的关键中间体。文献已有许多关于它的合成报道。     

NMR手性位移试剂Eu(facam)3的应用

应用核磁共振波谱法来测定有机化合物的光学对映体含量是很有意义的。通常,它有三种方法:①应用手性溶剂,②被测对映体形成非对映异构体方法,③手性位移试剂。Pirkle等应用的手性溶剂方法,虽可推测绝对构型,但往往由于对映位化学位移差值较小,不易准确测定含量。一般应用最广的Mosher试剂(光学活性α-甲氧基α-三氟甲基苯乙酸,MTPA)形成非对映异构体的方法,仅局限于测定醇或胺类化合物,此法有时还需普通位移试剂配合使用。手性位移试剂则可直接测定对映体的光学纯度。 1970年Whitesides和Lewist首先合成了手性位移试剂三-(3-叔丁基羟基亚甲基-d-樟脑)     

制备性液相离心色谱

在有机合成及天然有机产物的结构鉴定中,分离纯化是一个经常遇到而必须解决的问题。各种色谱是进行分离纯化行之有效的方法。制备性液相离心色谱是近年来发展起来的一种新方法。由于仪器简单,使用方便,分离效果好,所以颇受欢迎。本文以Chromatotron7924型仪器(美国Harrison Research制造)为例,对制备性液相离心色谱作一简单介绍。一、原理和仪器装置。离心色谱除了吸附剂因素之外,主要是利用离心力来达到分离的目的。仪器主要由分离圆转盘,洗脱液装置和检测等部份组成。 1.分离圆转盘装置。固定薄层吸附相     

青蒿素及其一类物的结构和合成——Ⅵ.青蒿素降解产物的结构

青蒿素(1)用1:10硫酸-乙酸降解,除得主要产物失碳倍半萜内酯(2)(～55％)外,还得化合物3a～b(～16％)、4(～9.8％)和5a～d(～6.7％)。根据IR、~1H和~(13)C NMR、GC-MS和MS推定了它们的结构。     

光学活性Zoapatanol类似物的合成研究 - 关键中间体的合成

手性合成原2经格氏反应、甲基烯丙醇双阴离子环氧化合物开环等七步反应,合成了光学活性Zoapatanol类似物1b的关键中间体8. 化合物5a～8的新手性中心经证明为S构型。