高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。     

电涡流传感器温度漂移的自动补偿

本文分析了影响电涡流传感器温度漂移的主要因素，经过理论分析提出一种减少温度漂移行之有效的方法，实践结果表明此方法有很好的温度漂移自由补偿效果。     

高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法.试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5～20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低子0.999 6.羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2 μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5 μg/kg.在羊奶中添加0.5、1、2、10 μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87％ ～ 96％之间,相对标准偏差为4.5％～9.1％.该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测.