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高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究
引用本文:方秋华,黄显会,郭春娜,杨刚,孔祥凯.高效液相色谱-串联质谱法检测羊奶中乙酰孕激素多残留研究[J].分析测试学报,2012,31(10):1314-1318.
作者姓名:方秋华  黄显会  郭春娜  杨刚  孔祥凯
作者单位:华南农业大学国家兽药残留基准实验室,广东广州,510642
基金项目:2010农业行业标准制定与修订项目
摘    要:建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮4种乙酰孕激素的多残留检测方法.试样用乙腈提取,经冷冻离心除脂后,用C18固相萃取柱进一步净化,液相色谱分离,采用多反应监测正离子模式对4种乙酰孕激素进行同时定性定量分析,在0.5~20μg/L范围内,4种乙酰孕激素与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数均不低子0.999 6.羊奶中醋酸氟孕酮、醋酸氯地孕酮的检出限为0.2 μg/kg,醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮的检出限为0.1μg/kg,定量下限均为0.5 μg/kg.在羊奶中添加0.5、1、2、10 μg/kg水平的药物进行加标回收试验,4种乙酰孕激素的平均回收率均在87% ~ 96%之间,相对标准偏差为4.5%~9.1%.该方法灵敏、准确,适用于羊奶中乙酰孕激素残留的分析检测.

关 键 词:乙酰孕激素  羊奶  残留  高效液相色谱-串联质谱

Determination of Acetylgestagens in Ovine Milk by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
FANG Qiu-hua , HUANG Xian-hui , GUO Chun-na , YANG Gang , KONG Xiang-kai.Determination of Acetylgestagens in Ovine Milk by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2012,31(10):1314-1318.
Authors:FANG Qiu-hua  HUANG Xian-hui  GUO Chun-na  YANG Gang  KONG Xiang-kai
Abstract:
Keywords:acetylgestagens  ovine milk  residue  high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)
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