有机化合物中硫元素的微量库仑分析

含硫有机化合物在竖式石英燃烧管中,于氧气流下经950℃高温燃烧分解,生成的二氧化硫(或三氧化硫)通过含双氧水的石英棉转化管,转化为硫酸。硫酸泵入电解池后,进行酸-碱库仑滴定。本法操作按时间程序控制进行,每次分析时间为15分钟,分析绝对误差为±0.5％对含磷的有机硫化合物及含钠、铁、铜、钼、镍、镧等金属的有机硫化合物,如在样品上复盖一层三氧化钨进行燃烧分解,也可获得满意的结果。     

单柱离子色谱分析若干无机阴离子的初步研究

本文所提出的单柱离子色谱分离阴离子混合物的技术,不用抑制柱,树脂也无需再生。用国产多孔乙基苯乙烯-二乙烯苯共聚物制备了不同交换度的低容量阴离子交换树脂。以苯甲酸盐为洗脱液,F~-、Cl~-、Br~-可以分离,F~-峰尖锐,Br~-峰较宽。以邻苯二甲酸氢盐为洗脱液,保留时间均减小,但F~-峰被进样峰所掩盖,Cl~-、Br~-、SO_4~-:可满意地得到分离,洗脱液的浓度和pH对阴离子分离的保留时间和峰高有较大的影响。邻苯二甲酸氢盐中不同的阳离子,由于它们的电导背景不同(Li~+Na~+>K~+>NH_4~+。     

有机化合物中氟的微量测定——氟离子电极标准加入法的应用

有机化合物中氟的微量测定长期以来沿用容量法,其缺点是不符合化学计量和滴定终点不明显。氟离子电极用于有机化合物中氟的测定方法近年来已有一些文献介绍,一般首先将有机氟化物经燃烧分解转化成氟离子,然后应用氟离子电极以电位滴定法或直接电位法进行测定。但这两种方法,或手续繁复,或因磷、砷元素的干扰等因素影响了分析结果的准确度。我们针对上述缺点,建立一种用石英燃烧瓶分解样品和以氟离子电极标准加入法相结合的测定方法。含氟有机样品经燃烧分解后不必转移,即可在分解样品的石英瓶中测得标准氟离子溶液加入前后的     

单柱阴离子色谱中进样峰的研究

从等当量离子交换原理出发,推导了进样峰峰面积(A_1)和样品离子峰峰面积(A_i)之间的关系 A_I=∑(K_iA_i+B_i) 用KN0_3、KCl、NaCl,KBr和C_6H_5COOK为样品,以邻苯二甲酸氢钾为流动相证实了上述线性关系。实验还证明,不仅是阴离子,而且还包括样品中的阳离子对进样蜂峰面积有贡献。A_I和A_i间的线性关系可用来测定在重叠峰中的阴离子含量。     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

单柱离子色谱的研究-有机化合物中氯,溴元素的微量分析

本文介绍用单柱离子色谱法对有机化合物中氯和溴进行微量分析。样品经氧瓶法燃烧分解,被吸收于含双氧水的苯二甲酸氢钾溶液中的Cl-和Br-,可在单柱离子色谱的分离柱上得到分离,然后用电导检测器检测,用峰面积积分进行定量。本法简便、快速,可同时测定氯、溴两种元素。分析标准偏差分别为±0.39%和±0.59%。     

有机砷化合物中砷的微量光度滴定法

有机砷化合物中砷的微量分析有碘量法,电位法,比色法及库仑法等,但这些方法均不十分理想。我们对用Th~(4+)试剂沉淀滴定As~(5+)的方法进行了研究。样品在特殊设计的氧瓶中燃烧分解,以含有碘化钾的碘溶液作为吸收液,吸收液不必转移,直接在同一系统中进行光度滴定。为了使终点灵敏准确,采用了光敏场效应管光度检测器获得了满意的结果。此外并用加高氯酸钡的方法消除了硫酸根的干扰。分析绝对误差在0.5％以内。     

静态涂覆液态离子交换剂柱的离子色谱——十六烷基吡啶季铵盐涂覆柱的性能和应用

Small和Gjerde发展了离子色谱和单柱离子色谱以后,在检测系统和高效固定相方面也有令人注目的进展。例如:近年来利用烷基键合相或中性聚合物和离子对试剂相结合的离子色谱技术,使固定相材料     

涂覆柱的离子色谱及淋洗液选择的研究

离子色谱分析中，影响离子交换选择性的因素颇多［１］。除固定相的基本结构外，尚有两个最重要的因素，即固定相上的离子交换功能活性基团结构和淋洗条件。近年来利用静态涂覆液态离子交换剂的阴离子分离柱，我们研究了不同结构季铵型和季　型阴离子交换剂对阴离子交换选择性的影响［２，３］，结果表明，它们皆具有相当不同的离子交换选择性的分离效果［４］。为进一步研究交换剂结构效应和选择优化淋洗条件，本文报道以疏水性更大氮杂三芳稠环结构的季铵化合物，即Ｎ－十六烷基－β－萘喹啉溴化　盐为交换剂涂覆于国产ＮＧＷ－０４苯乙烯－二乙烯苯共聚体白球上，制备了阴离子色谱分离柱，选择九种有机酸及其盐配制的淋洗液进行离子色谱性能研究，着重讨论了它们的分离效应。