广义风险过程中渐近方差的非参数估计

本文对广义风险过程中的渐近方差作了非参数估计,得出并证明了两个定理,为广义风险过程中破产概率的区间估计作了理论准备．     

3,3,6,6-四甲基-9-邻氯苯基-1,8-二氧代-3,4,5,6,7,9-六氧化氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C23H25对O3Cl是由邻氯苯甲醛与5，5-二甲基1，3-环己二酮在N，N-二甲基甲酸腹中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射法确定，其晶体属于单科晶系，空间群=1632。晶体结构用直接法解出，使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最后的偏离因子为R=0．054，Rw一0．063。在晶体结构中，吡喃环与苯环之间的两面角为92．43°。     

Total Synthesis of Several 8, 8",-Biflavones

8,8"-Biflavonoidsareantw0rtantclass0fbiflavonoids.Asasystematicresearchofthe8,8"-biflav0noids,wehavepreviouslyreportedthestudyonthereactionof2'-hydroxychaloneswithl2-H2SO4-DMSOsystem.'InthispaPer,thesynthesisof5,5",7,7',-tetTameth0xy-8,8"-biflavonela2,4,4",7,7"-tetramethoxy-8,8"-biflavone1b',4',4",,5,5,',7,7"-hexamethoxy-8,8"-biflav0ne1c4and4,4"-dibenZyl0xy-5,5",7,7"-tetramothoxy-8,8"-biflavoneldisreported.ThesyntheticmethodisshownintheSchemebelow.2-Hydroxyacet0phenonescondensedwithsubsti…     

Die Veresterungsgeschwindigkeiten der Nitrobenzoesäuren in Äthylenglykol und der Naphtoesäuren in Glyzerin

Zusammenfassung Es werden die monomolekuren Geschwindigkeitskonstanten der durch Chlorwasserstoff katalysierten Veresterung der Nitrobenzoesäuren in Glykol und der Naphthoesäuren in Glyzerin bei 25° gemessen und als Funktionen der Wasser- (w) und Salzsäurekonzentration (c) des Mediums durch Intrapolationsformeln dargestellt.Diese Konstanten nehmen in wasserwarmem Glyzerin und Glykol und in wasserreicherem Glyzerin proportional der Chlorwasserstoffkonzentration zu, in wasserreicherem Glykol aber rascher, was mit früheren Beobachtungen übereinstimmt. Fürc=1/6 undw=0.065 ist das Verhältnis der monomolekularen Konstanten der Benzoesäure zu jenen dero-,m- undp-Nitrobenzoesäure und der- und-Naphthoesäure in Äthylalkohol 10.0540.570.700.391.00, in Glykol 10·0380·690·79, in Glyzerin 10·0680·630·800·610·93. Die sterische Hinderung durch die Orthosubstitution ist somit hier in Glyzerin kleiner, in Glykol größer als in Äthylalkohol. Daher wird auch die Orthonitrobenzoesäure in Glyzerin rascher als in Glykol verestert, während sonst meist das umgekehrte Verhältnis besteht.Bei geringem Wassergehalt sind die Veresterungsgeschwindigkeiten in beiden Medien kleiner als in Äthylalkohol, bei größerem aber größer wegen der weitaus stärkeren verzögernden Wirkung des Wassers in letzterem.Unter den Versuchsbedingungen findet praktisch vollständige Veresterung statt, so daß die Wiederverseifung nicht zu berücksichtigen ist.Bei 183° verläuft die Selbstveresterung der Naphthoesäuren in Glyzerin ebenso wie die der bisher gemessenen Säuren nach der Gleichung für sesquimolekulare Reaktionen, deren Konstanten in Glyzerin, das etwa zwei Mole Wasser im Liter enthält, um rund 20% kleiner sind als in ursprünglich absolutem. In letzterem sind sie bei der-Naphthoesäure neunmal, bei der-Naphthoesäure elfmal kleiner als bei der Benzoesäure, woraus geschlossen wird, daß diese in Glyzerin von 183° nicht nur stärker als die-, sondern auch als die-Naphthoesäure dissoziiert sein muß, falls es sich bei der Selbstveresterung hauptsächlich um eine Wasserstoffionenkatalyse handelt.In Glyzerin und Glykol bei 25° über die Geschwindigkeit der Chlorhydrinbildung ausgeführte Versuche bestätigen den Befund von Kailan und Goitein.     

高效液相色谱氮杂冠醚键合固定相的合成及性能研究

我们曾用γ－氯丙基键合硅胶（ＣＰＳ），在氢化钠（ＮａＨ）作用下合成了３－（氮杂－１８－冠－６）丙基键合固定相（ＢＣＰ）［１］．该固定相对碱基、核苷酸、硝基苯酚等有较好的分离选择性，但由于ＮａＨ对硅胶基质腐蚀作用较大，导致ＢＣＰ柱效及渗透性较低．本文采...     

2,4,6-三硝基苯酚改性锆铝复合氧化物固定相分离富勒烯的色谱性能研究

制备了用于分离C60和C70的2，4，6－三硝基苯酚改性锆铝复合氧化物高效液相色谱固定相，考察了流动相中甲苯的含量、柱温及流速对C60和C70分离的影响，同时比较了酸腐蚀前后锆铝复合氧化物基质对分离的影响，结果表明，2，4，6－三硝基苯酚改性酸腐蚀后锆铝复合氧化物填料对富勒烯表现出较强的分离能力，具有作为富勒烯制备分离的潜力。     

Herbarumin Ⅲ的立体选择性全合成

以正丁醛和1,5-戊二醇为起始原料, 以不对称烯丙基化、改良的Julia成烯反应和Yamaguchi内酯化为关键步骤, 通过13步反应, 立体选择性地合成了具有植物毒性的天然十元内酯化合物Herbarumin Ⅲ(3)及其差向异构体22.