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石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正方法。通过对测定过程中的干扰研究,建立了一种数学校正干扰的标准加入法基体匹配工作曲线。用本法分析健康儿童血铅及脐带血铅,线性范围为0 ̄90ng/L,相关系数为0.9997,灵敏度为8.6pg/1%信号,检出限为4.8pg,与一般标准加入法工作曲线相比较,测定血铅线性斜率大,灵敏度高,准确性好。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中砷 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了石墨炉原子吸收光谱法测定全血中砷的方法。用硝酸镍—重铬酸钾为基体改进剂,1:10稀释,建立了基体匹配校准加入法,方法检出限低,灵敏度高,测定结果满意。 相似文献
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH 5~7.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,水样中的痕量钴与加入的络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-荼酚形成稳定的配合物。通过水浴66 ℃加热2 h,钴配合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开。分离后的表面活性剂相用0.5%硝酸和0.1%硝酸钯作基体改进剂,提高灰化温度,消除有机物的干扰,用氘(D)灯校正就可用石墨炉原子吸收法测定痕量钴。该方法萃取富集倍数可达100。样品检测下限(10σ)为0.003 μg·L-1。回收率为90.5%~106%。用于矿泉水、河水、海水、饮用水中ng·L-1级的测定,结果令人满意。 相似文献
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GFAAS测定氧化砷处理移植性食管癌大鼠后各组织的砷浓度 总被引:3,自引:1,他引:2
用石墨炉原子吸收法测定了大鼠各组织中的砷浓度。在大鼠移植性肿瘤组织内一次性注射 10 μg砷后 ,观察不同时间大鼠各脏器砷的分布。组织通过 80℃水浴用硫酸 硝酸 高氯酸混酸体系封闭消解 2h后 ,滴加 30 %双氧水 ,得到定容的消化液。用 0 1%TritonX 10 0 0 2 %AgNO3溶液作消化液的基体改进剂 ,D2 灯校正背景 ,标准加入法校准曲线测定。此法相对标准偏差为 3 2 %~ 8 7%之间。检出限为 1 5 7μg·L- 1 。回收率为 81 7%~ 10 5 %。分析结果表明 ,注射到肿瘤组织内的砷 2h内扩散到其他组织达最大值 ,而后随机体代谢活动的结果 ,砷浓度随时间延长又渐渐减少。 相似文献
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅 总被引:3,自引:2,他引:1
在pH 6~7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10~100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限:食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%~104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。 相似文献
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高效液相色谱-质谱-质谱法测定脑组织中氨基酸类神经递质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立测定大鼠脑海马组织中氨基酸类神经递质的高效液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS) 分析方法。海马组织匀浆后, 匀浆液经盐酸正丁醇衍生化反应形成氨基酸丁酯, 利用LC-MS-MS测定γ_氨基丁酸(GABA)、天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)的含量。GABA及Asp 在0.1~ 0.8μmol·mL- 1, Glu 在0.4~ 1.2μmol·mL-1 浓度范围内线性关系良好。GABA、Asp、Glu的回收率分别为95%、112%、109%。本法具有特异性高、灵敏度好、测定快速等优点, 适用于海马组织中的氨基酸类神经递质的测定。 相似文献
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建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。 相似文献