电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中钙、镁、铁、铝

本文叙述了用1CP-AES测定磷酸中的Ca、Mg、Fe、Al的原理,试样处理和测定方法,精密度试验相对误差分别是2.17、0.533、1.676、0.638%。回收率在95.58-105.49%之间。基体和元素间不互相干扰。     

可控表面磷原子修饰提升超细W2C纳米颗粒电解水析氢反应性能

研究高活性和稳定性的非贵金属基析氢催化剂对解决当前能源危机和环境污染问题具有重要意义.碳化钨具有与贵金属Pt类似的d带电子结构,因而成为一类新兴的非贵金属析氢催化剂,受到广泛关注.磷掺杂是提高催化剂析氢活性的有效方法之一,然而目前最常见的构筑磷掺杂方法是使用多金属氧酸盐(POMs,如H3PW12O40),其固定的W/P原子比导致W2C中的掺杂浓度难以调控,并且磷掺杂主要是进入碳载体而不是碳化物本身,从而导致无法明确杂原子对其电催化析氢活性的贡献.本文采用植酸(PA)为磷源设计合成了可控磷掺杂W2C纳米颗粒,并探讨了催化剂组分、杂原子掺杂位置与析氢性能之间的关系.深入研究了磷掺杂碳化钨(WCP)的化学结构和析氢活性.与原始的W2C催化剂相比,WCP具有更高的本征活性、更快的电子转移速率和更多的活性位数量,并且在酸性和碱性条件下均表现出较好的析氢性能.特别是过电位为-200 mV时,WCP催化剂的本征活性在酸性和碱性条件下分别为0.07和0.56 H2 s-1,高出纯W2C(0.01和0.05 H2 S-1)数倍.同时,在电流密度为-10 mA cm-2时,优化后的WCP催化剂在酸性和碱性条件下的析氢过电位分别降低了96和88 mV.XPS及EDS元素分析结果表明,随磷源添加量增加,磷掺杂从碳化钨表面逐渐向内部扩散,进一步说明磷取代位置与析氢活性之间的构效关系,高浓度的表面磷取代可以加速质子捕获过程,从而显著提高其析氢活性,而过量的内部磷取代会破坏W2C结构,降低电子转移速率,从而导致析氢性能下降.利用密度泛函理论计算深入研究了WCP具有较好析氢性能的原因,与内部磷取代相比,表面磷取代会使碳化钨表现出更合适的氢吸附自由能,并且更加有效地降低了氢释放势垒,从而优化了析氢反应动力学.综上,本文为元素掺杂工艺提供了新的思路,同时研究了表面异质原子对析氢活性的关键作用,为该类催化材料的构效关系研究提供了新思路.     

以聚乙二醇为模板剂制备MoS2空心微球

以聚乙二醇(PEG)为模板剂, 采用软模板法制备出MoS2空心微球, 并采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征. 结果表明, 所制备的MoS2为粒径约2-7 μm的空心微球, 但结晶程度较差, 需通过退火工艺进行改善; 聚乙二醇与MoS2发生了较为强烈的有机-无机杂化作用, 其浓度和分子量对产物形貌调控均有重要影响. 同时, 结合红外光谱分析, 对MoS2空心微球的形成机理进行了初步的探讨.     

纳米MoS2空心球的制备与表征

采用软模板法,通过添加十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为模板剂,制得纳米MoS2空心球。采用SEM、TEM、XRD以及EDS等表征最终产物的形貌和化学成分,并基于CTAC和最终产物的FTIR光谱图,讨论了纳米MoS2空心球的形成机理。结果表明:产物为直径约30～100nm壁厚为10nm的空心球,结晶度较差,但可通过退火加以改善。在纳米MoS2空心球的形成过程中,CTAC不仅仅是作为模板剂和脚手架,还参与了化学反应生成中间体沉淀,并在此过程中,初步形成了核壳结构。     

可控表面磷原子修饰提升超细W2C纳米颗粒电解水析氢反应性能

研究高活性和稳定性的非贵金属基析氢催化剂对解决当前能源危机和环境污染问题具有重要意义.碳化钨具有与贵金属Pt类似的d带电子结构,因而成为一类新兴的非贵金属析氢催化剂,受到广泛关注.磷掺杂是提高催化剂析氢活性的有效方法之一,然而目前最常见的构筑磷掺杂方法是使用多金属氧酸盐(POMs,如H3PW12O40),其固定的W/P原子比导致W2C中的掺杂浓度难以调控,并且磷掺杂主要是进入碳载体而不是碳化物本身,从而导致无法明确杂原子对其电催化析氢活性的贡献.本文采用植酸(PA)为磷源设计合成了可控磷掺杂W2C纳米颗粒,并探讨了催化剂组分、杂原子掺杂位置与析氢性能之间的关系.深入研究了磷掺杂碳化钨(WCP)的化学结构和析氢活性.与原始的W2C催化剂相比,WCP具有更高的本征活性、更快的电子转移速率和更多的活性位数量,并且在酸性和碱性条件下均表现出较好的析氢性能.特别是过电位为-200 mV时,WCP催化剂的本征活性在酸性和碱性条件下分别为0.07和0.56 H2 s-1,高出纯W2C(0.01和0.05 H2 S-1)数倍.同时,在电流密度为-10 mA cm-2时,优化后的WCP催化剂在酸性和碱性条件下的析氢过电位分别降低了96和88 mV.XPS及EDS元素分析结果表明,随磷源添加量增加,磷掺杂从碳化钨表面逐渐向内部扩散,进一步说明磷取代位置与析氢活性之间的构效关系,高浓度的表面磷取代可以加速质子捕获过程,从而显著提高其析氢活性,而过量的内部磷取代会破坏W2C结构,降低电子转移速率,从而导致析氢性能下降.利用密度泛函理论计算深入研究了WCP具有较好析氢性能的原因,与内部磷取代相比,表面磷取代会使碳化钨表现出更合适的氢吸附自由能,并且更加有效地降低了氢释放势垒,从而优化了析氢反应动力学.综上,本文为元素掺杂工艺提供了新的思路,同时研究了表面异质原子对析氢活性的关键作用,为该类催化材料的构效关系研究提供了新思路.     

以聚乙二醇为模板剂制备MoS2空心微球

以聚乙二醇(PEG)为模板剂,采用软模板法制备出MoS2空心微球,并采用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征.结果表明,所制备的MoS2为粒径约2-7μm的空心微球,但结晶程度较差,需通过退火工艺进行改善;聚乙二醇与MoS2发生了较为强烈的有机-无机杂化作用,其浓度和分子量对产物形貌调控均有重要影响.同时,结合红外光谱分析,对MoS2空心微球的形成机理进行了初步的探讨.