衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述.ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展.这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液.其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释.ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义.     

用双波长可见光谱法快速测定半纤维素提取液中糖的含量

传统的Douglas比色法(间苯三酚-冰醋酸显色法)只能测定水溶性聚戊糖或戊糖,该研究对上述方法进行了改进,通过采用双波长技术实现对总糖和戊糖、己糖含量的同时测定。研究发现,425 nm是戊糖和己糖的等摩尔吸收波长,553 nm是戊糖的特征吸收波长,以上述二波长为基础大大简化了双波长法的计算公式。半纤维素提取液中干扰物质的光谱结果显示,提取液中的木素和葡萄糖醛酸对戊糖和己糖的测定结果都没有显著干扰。结果表明,该方法测定总糖和戊糖、己糖的含量都具有较高的精度和准确性,回收率为97.4%~101.9%。该方法简单、快速,非常适用于阔叶木和禾本科植物半纤维素提取液中混合糖含量的同时测定。     

顶空气相色谱法快速测定污水中氨氮含量

研究了一种基于化学反应型顶空气相色谱的快速检测污水氨氮含量新方法。首先在顶空瓶中用过量的甲醛与NH₄⁺反应产生等物质的量的强酸，再用NaHCO₃与新生成的酸反应产生CO₂，最后经过气相色谱定量CO₂，间接得出样品中氨氮的含量。结果表明，氨氮含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性，相关系数为0.999，定量限为0.786 mg/L（以N的质量浓度计），相对标准偏差小于2%，加标回收率在95%~105%之间。与国标纳氏试剂法相比，该方法测定结果的相对偏差在±5%以内。该方法检测效率高，适用于快速批量检测污水中氨氮的含量。     

衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述.ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展.这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液.其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释.ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义.     

纸浆纤维表面荧光增白剂的吸附动力学

采用实时检测光谱技术对二苯乙烯类荧光增白剂(FWA)在纸浆纤维表面的吸附动力学进行了研究. 根据实验数据, 导出了描述FWA在纤维表面的吸附行为的动力学模型. 结果表明, 二苯乙烯型荧光增白剂在纸浆纤维表面的吸附符合Langmuir单分子层吸附的规律. 其吸附过程分为初期的快速吸附(吸附系数为1.51×10¹⁴)和后期的准平衡态慢速吸附(吸附系数为4.96×10^-4)两个阶段. 准平衡态的最大吸附量为1.67×10^-4 g(FWA)/g(绝干浆). 所建立的动力学数学模型将对荧光增白剂在造纸湿部的添加方式和地点的选择以及控制等具有重要的指导意义.     

顶空气相色谱在化学研究中的应用

顶空气相色谱（headspace gas chromatography,简称HSGC）是将顶空样品预处理系统（headspace）和气相色谱结合使用的技术,具有简单、迅速、准确和自动化等优点,已经在商品检测、药品检测等常规检测中发挥重要作用。巧妙利用其顶空系统可以在化学分析测定中发挥更大的作用,能够测定挥发性化学物质的气液平衡常数（亨利常数）、无机盐的溶解度、高分子聚合过程单体含量等,还可解决化工工程样品分析中的复杂问题,以及应用于环境和其它工业过程化学成分含量的分析。     

一种快速检测水体中氨氮含量的双波长光谱法

氨氮是衡量地表水质量状况的重要指标之一。在现行的纳氏试剂分光光度法(HJ535—2009)检测氨氮含量过程中,水样预处理(絮凝沉淀法)、剩余浊度与仪器基线漂移等因素给检测过程带来不确定影响。据此,提出一种双波长(420和650 nm)光谱的改进方法,通过扣除由剩余浊度与仪器基线漂移引入的吸光度,以消除检测干扰。先确定水样在420 nm处的浊度修正系数k,后以420 nm处的吸光度减去650 nm处吸光度与k值的乘积,得到氨氮显色反应的净吸收值,从而实现对氨氮含量的准确定量检测,并对该方法的精确度与准确性进行评价。结果表明：在单波长法中,仅由絮凝沉淀法过滤过程引入的相对偏差可达8.67%,而双波长法无絮凝沉淀步骤,不受该偏差影响。双波长法5次重复实验的精度标准差低至1.58%,回收率在98.5~103%之间,因此更为准确、可靠。与现行的纳氏试剂分光光度法相比,该方法既省略了水样预处理的步骤,又扣除了剩余浊度的干扰,显著提高了实验的效率,特别适用于大批量地表水样中氨氮含量的快速检测。     

一种测定纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的双波长紫外光谱方法

在现行GB/T 27741—2011的“可迁移性荧光增白剂的定量测定—紫外分光光度法”对纸制品进行萃取时,其中的残余木素会部分析出,对可迁移性荧光增白剂含量的光谱检测造成了干扰。据此,提出了一种双波长(305和348 nm)光谱的改进方法,旨在消除析出木素的干扰。它是基于可迁移性荧光增白剂在348 nm波长处有最大吸收,并且析出木素和荧光增白剂分别在波长305和348 nm的吸光度比值确定,因此可通过双波长光谱法扣除析出木素在348 nm处对荧光增白剂吸光度检测的干扰,从而实现对可迁移性荧光增白剂的准确定量检测。结果表明：双波长光谱法可有效地减少析出木素对可迁移性荧光增白剂吸光度检测的干扰,使定量检测的结果更为可观。方法的重复性检测的相对标准偏差为2.17%;定量检测限为16.9 mg·kg-1;回收率在98%～104%之间。与现行可迁移性荧光增白剂的定量测定的平行标准—液相色谱法相比,由于本方法具有简便、仪器及操作维护费用低等优点,因此更适合生产过程的产品质量控制和市售点对纸制品中可迁移性荧光增白剂含量的快速分析。     

动态紫外光谱法检测湿巾无纺布对苄索氯铵杀菌剂的吸附

生产中苄索氯铵在湿巾中的添加是通过药液浸渍的方式,即无纺布对药液中苄索氯铵分子的吸附而实现的。由于苄索氯铵的吸附是一个时间很短的动力学过程,目前关于无纺布对苄索氯铵吸附速率的研究还未见报道。以湿巾无纺布对溶液中苄索氯铵的吸附为研究对象,根据苄索氯铵在波长269 nm处存在特征吸收峰,通过搭建在线动力学紫外监测平台,利用蠕动泵将溶液输送到紫外分光光度计的流动比色皿进行循环检测,可实现对吸附过程中苄索氯铵溶液吸光度值的在线实时检测;根据苄索氯铵吸光度值与浓度的关系,推导计算得出苄索氯铵吸附量,从而实现了无纺布对苄索氯铵吸附速率的快速准确检测。该方法适用于在线监测无纺布对苄索氯铵吸附时药液浓度变化。结合Weber and Morris内扩散动力学模型,对苄索氯铵的吸附过程进行理论分析,为深入研究无纺布对苄索氯铵的吸附做指导。结果表明：无纺布对苄索氯铵的吸附是一个连续性的分散过程;第一阶段的苄索氯铵线性吸附与表层扩散有关,第二阶段为苄索氯铵扩散过程,第三阶段是苄索氯铵吸附与脱附的平衡动态过程,且第一阶段扩散率常数（41.60）远大于第二阶段的扩散率常数（15.63）,说明表层扩散在整个吸附过程中起了很重要的作用。研究工作对于湿巾生产过程中及时合理的添加苄索氯铵及优化湿巾生产工艺具有现实的指导意义。     

衰减全反射-紫外/可见光谱技术应用

本文对衰减全反射法(ATR)的光学测定原理、衰减全反射-紫外/可见光谱方法(ATR-UV)的特点以及它们在一些典型的工业过程溶液,如高浓度和含有大量固体颗粒和微乳液聚合等体系检测的应用进行了综述。ATR-UV光谱技术适宜实时地反馈工业过程溶液的组分改变和浓度变化,从而帮助我们了解该过程的进展。这些优良的特性能帮助我们开发在线的传感器,因此可用于监测许多典型的工业过程溶液。其方法简单、迅速,一般无需对试样进行预处理或稀释。ATR-UV作为光谱学测定的重要波段,其技术开发将在化工过程检测方面具有重要的意义。