(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究

建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法.选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78 : 22、97 : 3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2'的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3'和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7.经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定.方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制.     

Nd-Fe-B速凝带的研究现状

在烧结钕铁硼中存在着大量的α-Fe相,这是高温凝固时析出相,它的出现占据了应形成为主相的Fe的位置,致使主相数量减少。主相减少会使剩磁降低,而且α-Fe本身作为软磁性相会降低磁体的矫顽力。速凝工艺能快速冷却,可以很好地抑制α-Fe产生。对速凝带的一些研究进行了总结,并介绍了研究结果,解释了速凝带中自由面微晶区出现的原因,最先提出速凝带最佳结构为柱状晶与贴辊面垂直的结构,这种结构柱状晶晶粒比一般结构柱状晶晶粒平均值小0.38μm。     

双主相合金法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁性能及微观结构的影响

提出了一种制备高矫顽力、高剩磁烧结Nd-Fe-B磁体的方法——双主相合金法,利用这种方法制备的磁体中同时存在Nd2Fe14B和(Nd,Dy)2Fe14B两种主相。能谱分析表明:这种方法可以调控主相成分,制备的磁体易于实现全致密化并且剩磁较高,综合磁性能较好。利用双主相合金法制备磁体的剩磁和磁能积优于双合金法。     

S-和R-五味子丙素非对映异构体的圆二色谱研究

园二色谱(CD)是测定有机化合物绝对构型的常用方法。文章用圆二色谱仪对合成的4个联苯类化合物进行了表征(2个非桥键联苯化合物和2个桥键联苯化合物),得到两对几乎完全对称的圆二色谱谱图。根据其圆二色谱Cotton效应确定了4个化合物的联苯键的绝对构型。化合物3分别在256 nm出现负的Cotton效应,且在220 nm出现正的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型;而化合物3’出现了相反的Cotton效应,表明这个化合物是S-构型。由化学相关法可以得知化合物2是R-构型, 化合物2’是R-构型。通过这些数据得出结论, 以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是S-构型联苯类化合物, 而以S-噁唑啉为手性合成子的Ullmann反应得到的是R-构型型联苯类化合物。     

Effects of spacer layers on magnetic properties and exchange couplings of Nd-Fe-B/Nd-Ce-Fe-B multilayer films

The influences of the spacer-layer Ta on the structures and magnetic properties of Nd Fe B/Nd Ce Fe B multilayer films are investigated via DC sputtering under an Ar pressure of 1.2 Pa. An obvious(00l) texture of the hard phase is observed in each of the films, which indicates that the main phase of the film does not significantly change with Ta spacer-layer thickness. As a result, both the remanence and the saturation magnetization of the magnet first increase and then decrease,and the maximum values of 4πM_r and H_(cj) are 10.4 k Gs(1 Gs = 10_(-4)T) and 15.0 kOe(1 Oe = 79.5775 A·m_(-1)) for the film with a 2-nm-thick Ta spacer-layer, respectively, where the crystalline structures are columnar shape particles. The measured relationship between irreversible portion D(H) =-?M_(irr)/2 M_r and H indicates that the nucleation field of the film decreases with spacer layer thickness increasing, owing to slightly disordered grains near the interface between different magnetic layers.     

丁基苯酞衍生物的红外与拉曼光谱研究

丁基苯酞是我国脑血管领域第一个拥有自主知识产权的一类新药,常温下为一种淡黄色或者无色粘稠油状液体,具有众多优点,但在临床使用中会出现转氨酶升高、肝功能异常和消化道反应等不良反应。将卤素原子引入到丁基苯酞的6位,获得了3个固态的丁基苯酞类似物,并对其进行了IR和Raman光谱测定。两种光谱提供了互为补充的信息,引入卤原子后,双取代苯环的特征峰消失,出现了三取代苯环的特征峰。在红外中比较弱甚至检测不到的3位C—H伸缩振动在Raman中非常明显,在Raman的低波数区间检测到了可被指认为—C—C—C—C—的变形振动。根据这两种光谱的研究结果确认了所合成化合物的结构。